一种2-硝基-2-取代苯基丙烷-1,3-二醇的制备方法与流程

文档序号:23719232发布日期:2021-01-24 06:58阅读:来源:国知局

技术特征:
1.一种2-硝基-2-取代苯基丙烷-1,3-二醇的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:s1.混合反应:将氯苄、有机溶剂、碱催化剂、亚硝酸盐、甲醛溶液依次加入到反应釜内,控制温度在30-60℃之间,保温反应8-15h;s2.萃取:将s1混合反应后得到的混合液体移入反应瓶内,加入冰水,随即加入萃取剂进行萃取,重复萃取三次后,合并有机相;s3.水洗:使用清水反复洗涤三次,再使用无水硫酸钠进行脱水干燥;s4.过滤浓缩:将脱水干燥后的物质使用过滤装置进行过滤,再将过滤后的物质进行浓缩至将干;s5.成品反应:将s4过滤浓缩后的物质放入反应瓶内,加入石油醚,水浴加热至60℃,持续搅拌30min,再降温至10℃,最后通过过滤固体、干燥即制得2-硝基-2-取代苯基丙烷-1,3-二醇。2.根据权利要求1所述的一种2-硝基-2-取代苯基丙烷-1,3-二醇的制备方法,其特征在于:所述本方法中涉及的化学方程式为:3.根据权利要求1所述的一种2-硝基-2-取代苯基丙烷-1,3-二醇的制备方法,其特征在于:所述氯苄为6.32g、所述有机溶剂为19ml、所述碱催化剂为1.26g、所述亚硝酸盐为6.9g、所述甲醛溶液为24g、所述萃取剂为50g、所述冰水为24g、所述清水为20g、所述石油醚为20ml。4.根据权利要求1所述的一种2-硝基-2-取代苯基丙烷-1,3-二醇的制备方法,其特征在于:所述氯苄为126.6g、所述有机溶剂为380ml、所述碱催化剂为25.3g、所述亚硝酸盐为138.2g、所述甲醛溶液为480.7g、所述萃取剂为480.7g、所述冰水为500g、所述清水为400g、所述石油醚为400ml。5.根据权利要求1所述的一种2-硝基-2-取代苯基丙烷-1,3-二醇的制备方法,其特征在于:所述氯苄为632g、所述有机溶剂为1900ml、所述碱催化剂为100g、所述亚硝酸盐为691g、所述甲醛溶液为2403.5g、所述萃取剂为2500g、所述冰水为2400g、所述清水为2000g、所述石油醚为2000ml。6.根据权利要求1所述的一种2-硝基-2-取代苯基丙烷-1,3-二醇的制备方法,其特征在于:所述有机溶剂为四氢呋喃、甲苯、乙醇、甲醇、dmf、丙酮、dmso中的一种。7.根据权利要求1所述的一种2-硝基-2-取代苯基丙烷-1,3-二醇的制备方法,其特征在于:所述碱催化剂为三乙胺、吡啶或者无机碱碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、氢氧化钠中的一种。8.根据权利要求1所述的一种2-硝基-2-取代苯基丙烷-1,3-二醇的制备方法,其特征在于:所述亚硝酸盐为亚硝酸银或亚硝酸钠。9.根据权利要求1所述的一种2-硝基-2-取代苯基丙烷-1,3-二醇的制备方法,其特征在于:所述甲醛溶液的浓度为30-37%。
10.根据权利要求1所述的一种2-硝基-2-取代苯基丙烷-1,3-二醇的制备方法,其特征在于:所述萃取剂为甲苯、二氯甲烷、乙酸乙酯中的一种。
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