敌百虫连续化生产方法及用于该方法的生产装置与流程

[0001]
本发明涉及一种敌百虫连续化生产方法以及用于该生产方法的生产装置。


背景技术：

[0002]
敌百虫，化学名称为：o,o-二甲基-(2,2,2-三氯-1-羟基乙基)膦酸酯。它是一种在农业生产中应用广泛，需要量极大的有机磷杀虫剂。该纯品为白色固体,纯品熔点83～84℃，能溶于水和有机溶剂，性质较稳定，但遇碱则水解成敌敌畏。
[0003]
工业上生产敌百虫的途径主要有下面几种：
①
两步法，先用甲醇与三氯化磷反应制得二甲基亚磷酸，再与三氯乙醛重排缩合生成敌百虫原药。
②
一步法，将原料按适当比例同时加入反应器，在低温下减压脱除副产氯化氢和氯甲烷，然后加温缩合成敌百虫。
③
滴加法，将三氯乙醛放入合成釜中，再将亚磷酸二甲酯滴加到合成釜中，搅拌并保持温度70℃～95℃至合成反应完全，得到敌百虫。两步法和一步法由于工艺复杂、收率低、消耗高、三废多，现在已经逐渐被淘汰。
[0004]
三氯乙醛和亚磷酸二甲酯间歇式反应是目前应用最广泛的合成工艺技术，但由于间歇式操作，存在生产效率低、生产稳定性差、产品质量较差和收率较低等问题。


技术实现要素：

[0005]
本发明提供了一种敌百虫连续化生产的制备方法及生产设备，有效解决了现有生产方法生产效率低、生产稳定性和安全性差、产品质量较差和收率较低的问题。
[0006]
本发明的一个方面涉及一种敌百虫连续化生产方法，所述方法包括下述两级合成反应，连续制备敌百虫：
[0007]
(1)在i级合成釜投入敌百虫作为合成釜反应母液，然后同时滴加三氯乙醛和亚磷酸二甲酯进行反应，反应温度控制在75-85℃；
[0008]
(2)使反应物料从i级合成釜进入ii级合成釜中继续反应，反应温度控制在75℃；
[0009]
经前述i级、ii级合成釜反应后得到产物敌百虫。
[0010]
优选地，i级合成反应中采用90％敌百虫作为合成釜反应母液，得到的最终产物为90％敌百虫。
[0011]
优选地，i级合成反应中通过流量计以1:0.6的比例同时滴加三氯乙醛和亚磷酸二甲酯。
[0012]
优选地，i级合成釜中的反应物料通过n型管道溢流至ⅱ级合成釜中。
[0013]
优选地，ii级合成釜中的反应产物溢出至包装釜80-90℃保温，得到成品90％敌百虫原药。
[0014]
本发明的另一方面涉及用于敌百虫连续化生产的生产装置，包括ⅰ级合成釜、ⅱ级合成釜和保温包装釜，各单元经管道依次连接。
[0015]
优选地，所述生产装置还包括冷凝器，所述冷凝器的物料入口与ⅰ级合成釜、ⅱ级合成釜、保温包装釜的尾气管道连接，物料出口与ⅰ级合成釜的顶部连接。
[0016]
优选地，所述i级合成釜中温度控制在75-85℃，ii级合成釜中温度控制在75℃。
[0017]
优选地，所述保温包装釜中温度控制在80-90℃。
[0018]
优选地，所述生产装置还包括三氯乙醛原料罐和亚磷酸二甲酯原料罐。
[0019]
本发明的敌百虫连续化生产的制备方法及生产装置具有以下几个优点：
[0020]
(1)提高生产能力和装置效率；
[0021]
(2)降低能源消耗；
[0022]
(3)产品质量稳定、收率高；
[0023]
(4)工艺简单、操作安全、投资少、见效快。
附图说明
[0024]
图1是本发明的用于敌百虫连续化生产的生产装置。
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附图中，标号1-出液口，2-i级合成釜，3-亚磷酸二甲酯储罐，4、7、12-尾气出口，5-三氯乙醛储罐，6-冷凝器，8-ii级合成釜，9-出液口，10、11-进液口，13-包装釜，14-去包装
具体实施方式
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下面通过具体实施方案详细地对本发明的敌百虫连续化生产的制备方法及生产装置进行详细说明。
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如图1所示，首先在ⅰ级合成釜内投约900kg的90％敌百虫作为合成釜反应母液，然后通过流量计以1:0.6的比例同时滴加三氯乙醛和亚磷酸二甲酯两种原料到ⅰ级合成釜中进行反应，反应温度控制在75-85℃。ⅰ级合成釜中的反应物料从底部出液口1流出，经出液管15至ⅱ级合成釜底部进液口10通过n型管道溢流至ⅱ级合成釜中继续反应，反应温度控制在75℃。ⅱ级合成釜中的反应产物经上部出液口9溢出至包装釜13中，保温80-90℃即可得到成品90％敌百虫原药。
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生产装置中还包括一个冷凝器6，冷凝器6的物料入口与ⅰ级合成釜、ⅱ级合成釜、包装釜13的尾气管道连接；冷凝器6的物料出口与ⅰ级合成釜的顶部连接。
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事先加入ⅰ级合成釜的敌百虫反应母液一方面可以将反应产生的热量及时移出，克服了合成釜换热面积不足的问题，减少了反应时冷却循环水的使用，同时在ⅰ级合成釜内加入敌百虫底料也可以使反应平稳持续进行，解决了间歇式反应中因亚磷酸二甲酯因滴加速度过慢导致的反应不完全及滴加过快导致的剧烈反应温度急剧升高问题。
[0030]
通过两级合成釜串联连续生产，物料在合成釜中停留时间短，反应过程平稳、温度稳定、反应充分。与间歇式反应相比，经过两级合成釜串联连续生产的物料无需再经保温釜4小时保温搅拌继续反应即可进入包装釜。
[0031]
以生产5000kg敌百虫原药计算，采用本发明的连续式生产装置反应停留时间为4小时左右，耗用蒸汽约1.7t。而传统的间歇式生产装置反应时间为4小时，保温4小时共计8小时，耗用蒸汽约4t。相同重量物料连续式生产相较于间歇式生产在反应时间上减少50％，能耗减少50％以上。
[0032]
由技术常识可知，本发明可以通过其它的不脱离其精神实质或必要特征的实施方案来实现。因此，上述公开的实施方案，就各方面而言，都只是举例说明，并不是仅有的。所有在本发明范围内或在等同于本发明的范围内的改变均被本发明包含。