三环唑中间体邻甲基苯基硫脲合成工艺的制作方法

[0001]
本发明涉及一种三环唑中间体邻甲基苯基硫脲合成工艺，属于农药技术领域。


背景技术：

[0002]
三环唑是具有内吸性的保护性杀菌剂，无慢性毒性，对水生生物安全，对蜜蜂无毒，是目前国内外通用的水稻稻瘟病的主要农药杀菌剂之一。
[0003]
随着人类社会的进步以及人类对生态环境的重视，农药行业内部产品结构进行了相应调整，高度、高残留农药品种逐步被淘汰，替而代之的是高效、低毒、低残留的农药品种；杀虫剂占农药总产品的比例正逐步下降，杀菌剂占农药总产品的比例正逐步上升。
[0004]
因此如何进一步提高三环唑的生产品质，进一步提高三环唑的使用率，就显得很有意义。


技术实现要素：

[0005]
本发明提供一种进一步提高三环唑生产品质的三环唑中间体邻甲基苯基硫脲合成工艺。
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为此本发明采用的技术方案是：三环唑中间体邻甲基苯基硫脲合成工艺，采用邻甲苯胺和硫氰酸铵为原料，在硫酸的存在下，采用连续配比滴加方法合成所述三环唑中间体邻甲基苯基硫脲；所述连续配比滴加方法采用以下装置结构实现，所述装置包括若干用于滴加物料的滴定管，所述各滴定管环形排列、呈倒圆台结构形式设置，在所述各滴定管下部设置和所述各滴定管均形成连通的混液管，所述混液管顶部进液口和底部出液口均形成喇叭口，所述混液管主体呈螺旋形，并设置有驱动装置驱动所述混液管形成转动；所述混液管下部设置和所述混液管形成连通的反应器，所述反应器在驱动装置的驱动下形成转动，所述反应器内设置有搅拌装置。
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进一步的，所述各滴定管上均设置有流量调节阀。
[0008]
进一步的，所述反应器底部设置回流管道，所述回流管道延伸至所述反应器上部并和所述反应器上部形成连通。
[0009]
进一步的，所述反应器底部和所述回流管的接合处设置盖板，所述盖板运动可形成两种状态：即反应器底部和回流管形成连通或者隔断。
[0010]
进一步的，所述装置还包括以下结构：所述各滴定管外设置有和所述各滴定管形成连接的振动环，所述振动环和所述滴定管侧部设置有对接的套管，再所述套管内设置有柔性连接件。
[0011]
进一步的，所述柔性连接件为一活塞结构，包括一设置在所述套管内的套筒，所述套筒内由隔板将套筒分为隔离的两部分，套筒两侧均设置有气孔，通过所述气孔调节套筒两部的压力。
[0012]
本发明的优点是：本发明采用连续配比滴加工艺，使得反应过程中各反应物料反
应更为均匀，提高反应品质，提高了产品的收率。
附图说明
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图1为本发明的结构示意图。
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图2为图1中a部放大图。
[0015]
图中1为滴定管、2为混液管、3为反应器、4为搅拌装置、5为盖板、6为回流管道、7为振动环、8为套管、9为活塞、10为气孔。
具体实施方式
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三环唑中间体邻甲基苯基硫脲合成工艺，采用邻甲苯胺和硫氰酸铵为原料，在硫酸的存在下，采用连续配比滴加方法合成所述三环唑中间体邻甲基苯基硫脲；所述连续配比滴加方法采用以下装置结构实现，所述装置包括若干用于滴加物料的滴定管，所述各滴定管环形排列、呈倒圆台结构形式设置，在所述各滴定管下部设置和所述各滴定管均形成连通的混液管，所述混液管顶部进液口和底部出液口均形成喇叭口，所述混液管主体呈螺旋形，并设置有驱动装置驱动所述混液管形成转动；所述混液管下部设置和所述混液管形成连通的反应器，所述反应器在驱动装置的驱动下形成转动，所述反应器内设置有搅拌装置。
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进一步的，所述各滴定管上均设置有流量调节阀。
[0018]
进一步的，所述反应器底部设置回流管道，所述回流管道延伸至所述反应器上部并和所述反应器上部形成连通。
[0019]
进一步的，所述反应器底部和所述回流管的接合处设置盖板，所述盖板运动可形成两种状态：即反应器底部和回流管形成连通或者隔断。
[0020]
进一步的，所述装置还包括以下结构：所述各滴定管外设置有和所述各滴定管形成连接的振动环，所述振动环和所述滴定管侧部设置有对接的套管，再所述套管内设置有柔性连接件。
[0021]
进一步的，所述柔性连接件为一活塞结构，包括一设置在所述套管内的套筒，所述套筒内由隔板将套筒分为隔离的两部分，套筒两侧均设置有气孔，通过所述气孔调节套筒两部的压力。
[0022]
下面对本发明做进一步说明，以更好了解本发明：本发明采用连续配比滴加工艺，各反应物料通过各自的滴定管进行添加，在滴定管重力的作用下，各反应物料以一定的速度进入所述混液管进行混合，本发明采用各反应物料点点的接触方式，使得各物料混合更为均匀。
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本发明反应器的设置方式，回流管道的设置使得物料在反应器内形成循环流动的方式，实现面面混合，因此本发明即有点点混合、也有面面混合，使得本发明工艺既能提高反应品质，又能保证反应效率。
[0024]
本发明滴定管外振动环结构的设置，使得振动环能带动各滴定管进行小幅度的振动，去报进入滴定管内的各物料能顺畅的通过各滴定管进入混液管，同时本发明滴定管和振动环之间采用活塞结构形式进行连接，这样通过活塞阻尼的调整，实现滴定管振动幅度的调整，进一步提高反应品质和效率。