一种采用亚临界技术制备白色光甘草定的方法与流程

文档序号:24873123发布日期:2021-04-30 12:46阅读:273来源:国知局

本发明涉及光甘草定制备领域,具体涉及一种采用亚临界技术制备白色光甘草定的方法。



背景技术:

已知的,光甘草定是一种黄酮类物质,提取自一种叫光果甘草的珍贵植物,光甘草定因为其强大的美白和高昂的费用作用被人们誉称为“美白黄金”,可消除自由基与肌底黑色素,是皮肤的美白和抗衰老圣物。

光甘草定是光果甘草中的主要黄酮类成分之一。它在细胞色素p450/nadph氧化系统中显示出很强的抗自由基氧化作用,能明显抑制体内新陈代谢过程中所产生的自由基、以免受对氧化敏感的生物大分子(低密度脂蛋白ldl,dna)和细胞壁等被自由基氧化损伤。从而可以防治与自由基氧化有关的某些病理变化,如动脉粥样硬化,细胞衰老等。此外,光甘草定尚有一定的降血脂和降血压的作用。意大利研究还证实光甘草定有抑制食欲的作用,它能减少脂肪却又不减轻体重。经反复试验,其主要由以下功效:

1、美白,抑制黑色素原;

2、抗炎作用;

3、抗氧化作用;

4、抗菌等。

由于光甘草定是只能从光果甘草中提取得到的黄酮化合物,具有美白及抗炎,抗紫外线的作用。市场上光甘草定规格以含量40%和90%为主,40%规格的光甘草定产品颜色是黄色,添加在化妆品中影响化妆颜色,90%规格的光甘草定产品颜色是白色,但是生产成本较高,导致不能广泛的应用在化妆品中。

那么如何提供一种采用亚临界技术制备白色光甘草定的方法就成了本领域技术人员的长期技术诉求。



技术实现要素:

为克服背景技术中存在的不足,本发明提供了一种采用亚临界技术制备白色光甘草定的方法,本发明从光果甘草内提取白色光甘草定,提取工艺简便,可操作性强,具有更优的颜色和更低的加工成本等,完全符合市场需求等。

为实现如上所述的发明目的,本发明采用如下所述的技术方案:

一种采用亚临界技术制备白色光甘草定的方法,所述方法具体包括如下步骤:

第一步、常温下在纯水中加入氨水或碳酸钠或氢氧化钠中的任意一种调整ph值至9~9.5后得到水溶液,然后将粉碎后的光果甘草在水溶液中提取3~4小时,粉碎后的光果甘草与水溶液的料液比为1:8~1:10,分离草渣和提取液,滤液保留,反复提取4~5次,然后将提取后的草渣烘干备用;

第二步、将上步获得的草渣放置于高压萃取釜中,使用亚临界流体1,1,1,2-四氟乙烷(r134a)萃取,在萃取压力10mpa~12mpa、萃取温度45℃~50℃、萃取时间80min~90min的工艺条件下收集萃取产物;

第三步、将上步获得的萃取产物溶于90%~99%的甲醇或乙醇中,加水稀释至40%~60%醇浓度,放置在0℃~5℃的冰箱中静止2~6小时,分离上清;

第四步、取上步收集的上清用干物质量的10%~20%硅胶脱色砂进行脱色处理,脱色温度30~40℃,保温0.5~2小时,过滤分离硅胶脱色砂,留上清备用;

第五步、将上步获得的上清使用脱色树脂进行纯化,脱色树脂体积为上清干物质重量的10~15倍,上样速度为1~2bv/h,收集上样流出;

第六步、将上步获得的上样流出浓缩干燥成粉,即得到30~40%含量的白色光甘草定。

所述的采用亚临界技术制备白色光甘草定的方法,所述第一步中水溶液的ph值优选为9.2。

所述的采用亚临界技术制备白色光甘草定的方法,所述第二步中萃取压力优选为11mpa。

所述的采用亚临界技术制备白色光甘草定的方法,所述第二步中萃取温度优选为47℃。

所述的采用亚临界技术制备白色光甘草定的方法,所述第三步中溶解甲醇浓度优选为99%。

所述的采用亚临界技术制备白色光甘草定的方法,所述第三步中冰箱的温度优选为3℃。

所述的采用亚临界技术制备白色光甘草定的方法,所述第四步中脱色温度优选为35℃。

所述的采用亚临界技术制备白色光甘草定的方法,所述第五步中脱色树脂的型号为lx-94或lx-98或lx-t5或ls-700b或ls-807a中的任意一种。

所述的采用亚临界技术制备白色光甘草定的方法,所述脱色树脂的型号优选lx-94。

所述的采用亚临界技术制备白色光甘草定的方法,所述第五步中脱色树脂体积为上清干物质重量的12倍为最佳。

采用如上所述的技术方案,本发明具有如下所述的优越性:

本发明从光果甘草内提取白色光甘草定,提取工艺简便,可操作性强;有效物质得率高,在充分利用资源的同时,制备出的低含量光甘草定与目前市面主流光甘草定相比,具有更优的颜色和更低的加工成本等,适合大范围的推广和应用。

具体实施方式

通过下面的实施例可以更详细的解释本发明,本发明并不局限于下面的实施例;

本发明所述的一种采用亚临界技术制备白色光甘草定的方法,所述方法具体包括如下步骤:

第一步、常温下在纯水中加入氨水或碳酸钠或氢氧化钠中的任意一种调整ph值至9~9.5后得到水溶液,具体实施时,水溶液的ph值优选为9.2,然后将粉碎后的光果甘草在水溶液中提取3~4小时,粉碎后的光果甘草与水溶液的料液比为1:8~1:10,分离草渣和提取液,滤液保留,反复提取4~5次,然后将提取后的草渣烘干备用;

第二步、将上步获得的草渣放置于高压萃取釜中,使用亚临界流体1,1,1,2-四氟乙烷(r134a)萃取,在萃取压力10mpa~12mpa、萃取温度45℃~50℃、萃取时间80min~90min的工艺条件下收集萃取产物;具体实施时,萃取压力优选为11mpa,萃取温度优选为47℃;

第三步、将上步获得的萃取产物溶于90%~99%的甲醇或乙醇中,加水稀释至40%~60%醇浓度,放置在0℃~5℃的冰箱中静止2~6小时,分离上清;具体实施时,加水稀释至50%醇浓度为最佳,在冰箱中静止4小时为最佳,溶解甲醇浓度优选为99%,冰箱的温度优选为3℃;

第四步、取上步收集的上清用干物质量的10%~20%硅胶脱色砂进行脱色处理,脱色温度30~40℃,保温0.5~2小时,过滤分离硅胶脱色砂,留上清备用;具体实施时,所述脱色温度优选为35℃;

第五步、将上步获得的上清使用脱色树脂进行纯化,脱色树脂体积为上清干物质重量的10~15倍,上样速度为1~2bv/h,收集上样流出;具体实施时,所述脱色树脂的型号为lx-94或lx-98或lx-t5或ls-700b或ls-807a中的任意一种,所述脱色树脂的型号优选lx-94;脱色树脂体积为上清干物质重量的12倍为最佳,上样速度优选为1.5bv/h;

第六步、将上步获得的上样流出浓缩干燥成粉,即得到30~40%含量的白色光甘草定。

本发明的具体实施例如下:

实例一:

第一步、常温下在纯水中加入氨水调整ph值至9.2后得到水溶液,然后将粉碎后的光果甘草在水溶液中提取4小时,粉碎后的光果甘草与水溶液的料液比为1:8,分离草渣和提取液,滤液保留,反复提取4次,然后将提取后的草渣烘干备用;

第二步、将草渣放置于高压萃取釜中,使用亚临界流体1,1,1,2-四氟乙烷(r134a)萃取,在萃取压力10mpa,萃取温度50℃,萃取时间90min的工艺条件下收集萃取产物;

第三步、将上步获得的萃取产物溶于90%-99%的甲醇或乙醇中,然后加水稀释至50%甲醇浓度,放置在0℃~5℃的冰箱中静止4h,分离上清;

第四步、取上步收集的上清用干物质量的20%硅胶脱色砂进行脱色处理,脱色温度40℃,保温2小时,过滤分离硅胶脱色砂,留上清备用;

第五步、将上步获得的上清溶液使用脱色树脂lx-94进行纯化,树脂体积为上清干物质重量的15倍,上样速度为1bv/h,收集上样流出;

第六步、将上步获得的上样流出浓缩干燥成粉,即得到30~40%含量的白色光甘草定。

实例二:

第一步、常温下在纯水中加入氨水调整ph值至9后得到水溶液,然后将粉碎后的光果甘草在水溶液中提取4小时,粉碎后的光果甘草与水溶液的料液比为1:9,分离草渣和提取液,滤液保留,反复提取5次,然后将提取后的草渣烘干备用;

第二步、将草渣放置于高压萃取釜中,使用亚临界流体1,1,1,2-四氟乙烷(r134a)萃取,在萃取压力12mpa,萃取温度40℃,萃取时间80min的工艺条件下收集萃取产物;

第三步、将上步获得的萃取产物溶于99%的甲醇,然后加水稀释至50%甲醇浓度,放置在0℃~5℃的冰箱中静止4h,分离上清;

第四步、取上步收集的上清用干物质量的15%硅胶脱色砂进行脱色处理,脱色温度35℃,保温1.5小时,过滤分离硅胶脱色砂,留上清备用;

第五步、将上步获得的上清溶液使用脱色树脂lx-t5进行纯化,树脂体积为上清干物质重量的12倍,上样速度为1.2bv/h,收集上样流出;

第六步、将上步获得的上样流出浓缩干燥成粉,即得到30~40%含量的白色光甘草定。

实例三:

第一步、常温下在纯水中加入氨水调整ph值至9.2后得到水溶液,然后将粉碎后的光果甘草在水溶液中提取4小时,粉碎后的光果甘草与水溶液的料液比为1:10,分离草渣和提取液,滤液保留,反复提取5次,然后将提取后的草渣烘干备用;

第二步、将草渣放置于高压萃取釜中,使用亚临界流体1,1,1,2-四氟乙烷(r134a)萃取,在萃取压力10mpa,萃取温度30℃,萃取时间90min的工艺条件下收集萃取产物;

第三步、将上步获得的萃取产物溶于95%的甲醇,然后加水稀释至50%甲醇浓度,放置在0℃~5℃的冰箱中静止4h,分离上清;

第四步、取上步收集的上清用干物质量的15%硅胶脱色砂进行脱色处理,脱色温度35℃,保温2小时,过滤分离硅胶脱色砂,留上清备用;

第五步、将上步获得的上清溶液使用脱色树脂ls-807a进行纯化,树脂体积为上清干物质重量的10倍,上样速度为1.5bv/h,收集上样流出;

第六步、将上步获得的上样流出浓缩干燥成粉,即得到30~40%含量的白色光甘草定。

本发明的应用实例如下:

甘草根提取物的主要活性成分是光甘草定,在皮肤美白剂中使用的浓度为10%~40%。已经证明光甘草定脱色素作用是氢醌16倍。光甘草定美白作用起效时间的研究中还发现,光甘草定起效快速。七天后美白效果非常明显。泰国完成的0.4%甘草提取物同0.05%倍他米松和0.05%视黄酸美白肌肤临床对比试验表明,70%的患者认为前者效果极佳。

广东某公司采用3d黑素皮肤模型体外测试和人体试验的方法对以光甘草定为主要成分的美白霜进行了美白功效评价。3d黑素皮肤模型体外测试结果表明,该美白霜对黑色素的合成或转运有显著的抑制作用,具有优异的体外美白功效。人体试验结果表明,使用该美白霜4周后,受试者皮肤黑色素含量(mi值)明显降低,肌肤白度(l*值)和明亮度(ita°值)增加,说明其具有良好的美白效果。

本发明的有益效果如下:

1、低含量白色光甘草定,符合市场需求;

2、工艺简单,可操作性强;

3、有效物质得率高,充分利用资源等。

本发明未详述部分为现有技术。

为了公开本发明的发明目的而在本文中选用的实施例,当前认为是适宜的,但是,应了解的是,本发明旨在包括一切属于本构思和发明范围内的实施例的所有变化和改进。

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