一种再生沥青路面材料的制备工艺的制作方法

1.本发明属于技术领域，具体涉及一种再生沥青路面材料的制备工艺。


背景技术：

2.目前，针对公路沥青路面翻修产生的大量废旧沥青混合料，主要处理方法有：废弃掩埋、热再生或冷再生，往往存在资源浪费、环境污染或能效及利用率偏低等方面的不足。因此，如何将废旧沥青混合料中旧沥青有效利用，是一项重要工艺技术。
3.发明专利cn104327521b公开了一种旧沥青路面材料常温活化再生剂及其制备方法。以重量份表示，所述常温活化再生剂主要由废旧沥青活化剂50～85份，表面活性剂5～10份，防老化剂5～15份，紫外线吸收剂0～10份和稀释剂5～15份制成。采用该发明产品常温活化再生剂可恢复旧沥青性能并提高旧沥青混合料集料表面旧沥青的使用率，达到旧沥青路面混合料100％再活化利用的目的。通过本发明常温活化再生剂活化再生沥青混合料，在常温下施工，节约能源，同时避免大量温室及毒害气体排放，实现节能减排，有利于环保


技术实现要素：

4.为了克服上述的技术问题，本发明提供一种再生沥青路面材料的制备工艺。
5.本发明要解决的技术问题：
6.沥青路面铺筑于自然界中，沥青会受到光、热、氧、风、水等条件影响，以及行车碾压、无机物或有机物的侵蚀作用，沥青中的沥青质、胶质、饱和份和芳香份组成及其比例会发生不同程度的改变；如无机物的侵入、沥青质含量的相对增加、芳香份含量的相对减少、易导致沥青粘度增加和溶解度下降等问题，从而导致废旧沥青混合料再生性能不高。
7.本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
8.一种再生沥青路面材料的制备工艺，包括如下步骤：
9.第一步、称取如下重量份原料：树脂胶粉50
‑
60份、无水乙醇200
‑
300份、修复剂30
‑
50份、轻质油20
‑
30份、稳定剂1
‑
3份、防老化剂5
‑
15份和紫外线吸收剂15
‑
20份；
10.第二步、将树脂胶粉和无水乙醇加入反应釜中，设置温度为50
‑
60℃、转速为300r/min，搅拌20min，然后加入修复剂，在转速为5000r/min的条件下、保持温度不变搅拌30
‑
40min，得到第一组分；
11.第三步、将轻质油、稳定剂、防老化剂和紫外线吸收剂加入反应釜中，室温下混合均匀，得到第二组分，将第二步中制得的第一组分加入第二组分中，然后在转速为5000
‑
6000r/min的转速下，高速搅拌1h，即得到一种再生沥青路面材料。
12.进一步地，轻质油为环烷油和芳烃油中的一种或两种按任意比例混合；稳定剂为过氧化氢二异丙苯；防老化剂为防老剂rd和防老剂dnp按质量比1：1
‑
3混合；紫外线吸收剂为2，4
‑
二羟基二苯甲酮。
13.进一步地，修复剂通过如下步骤制备：
14.步骤s11、将浓硫酸加入反应釜中，然后将超细石墨和硝酸钠混合后加入反应釜，
设置温度为0
‑
10℃，缓慢将高锰酸钾加入反应釜，保持温度不变，反应1
‑
2h，然后将温度升为36
‑
40℃，继续反应1
‑
1.2h，得到反应液a，将反应液a和去离子水混合，设置温度为100℃，加入过氧化氢溶液反应30min，将得到的反应液在转速为10000r/min条件下离心30min，离心结束后过滤，将得到的滤渣水洗至洗涤液呈中性，在温度为50℃条件下，干燥至恒重，得到固体b；
15.步骤s12、将固体b加入去离子水中，在频率为40khz条件下超声分散70
‑
90min，得到分散液，向得到的分散液中加入硬脂酸和助剂，然后加入氢氧化钠调节ph值为7
‑
8，然后在温度为60
‑
80℃条件下，反应6
‑
10h，反应结束后得到悬浮液，将得到的悬浮液在转速为10000r/min条件下离心30min，然后过滤，将得到的固体用去离子水洗涤三遍，然后在80℃条件下、真空干燥至恒重，得到修复剂。
16.进一步地，步骤s11中超细石墨粉粒径范围在6
‑
10μm，浓硫酸的质量分数为96
‑
98％，浓硫酸、超细石墨、硝酸钠和高锰酸钾的用量比为45
‑
50ml：2g：1g：5
‑
6g；反应液a、去离子水和过氧化氢溶液的体积比为1
‑
1.2：1：1；过氧化氢溶液的质量分数为30％；步骤s12中固体b、去离子水、硬脂酸和助剂的用量比为5g：150ml：0.14
‑
0.2g：0.1
‑
0.3g。
17.修复剂中的超细石墨经多步氧化后制得氧化石墨，氧化石墨具有优异的力学性能和大的比表面积，并且其表面具有大量的羟基、羧基和环氧基团，分多次氧化，保证超细石墨被充分氧化；氧化后活性位点增加，提高了在沥青中的分散性，且活性位点更容易与助剂结合，助剂中含有聚多巴胺，可以吸收太阳光中的能量，并将其转化为热能，达到修复剂中的硬脂酸的熔点，使得硬脂酸流动到破损的路面，对破损处进行修复，沥青路面铺筑于自然界中，沥青会受到光、热、氧、风、水等条件影响，以及行车碾压、无机物或有机物的侵蚀作用，沥青中的沥青质、胶质、饱和份和芳香份组成及其比例会发生不同程度的改变；如无机物的侵入、沥青质含量的相对增加、芳香份含量的相对减少、易导致沥青粘度增加和溶解度下降等问题，从而导致废旧沥青混合料再生性能不高，制得的再生沥青路面材料作用于废旧沥青混合料后，制成的新的沥青路面时，在受到一些损伤后，可以及时修复，提高了沥青路面的再生性。
18.进一步地，助剂通过如下步骤制备：
19.步骤s21、将盐酸多巴胺和去离子水加入反应釜中，设置温度为40
‑
60℃，缓慢滴加氢氧化钠溶液，滴加时间为30
‑
40min，滴加完后，继续反应5
‑
6h，反应结束后，将得到的反应液在转速为10000
‑
12000r/min条件下，用去离子水反复离心，离心时间为30
‑
40min，去除上层清液，将得到的固体在40℃条件下，真空干燥至恒重，得到固体a；
20.步骤s22、将固体a和丙酮混合后，在频率为40khz条件下超声分散30
‑
40min，得到混合液，在三口瓶中加入二丁基锡二月桂酸酯和异佛尔酮二异氰酸酯，设置温度为60℃、转速为200
‑
300r/min，开启搅拌，用恒压滴液漏斗将混合液滴加到三口烧瓶中，控制滴液速度为2滴/秒，滴加完后，保持温度和转速不变继续反应20
‑
30min，然后加入聚醚胺d
‑
400与聚醚胺d
‑
2000按质量比2：1的混合物，继续反应1h；
21.步骤s23、反应结束后，将得到的反应液在转速为10000
‑
12000r/min条件下用无水乙醇反复离心，离心时间为15
‑
30min，去除上清液，将得到的固体在40℃条件下真空干燥至恒重，得到助剂。
22.进一步地，步骤s21中盐酸多巴胺、去离子水和氢氧化钠溶液的用量比为2g：0.8
‑
1l：7
‑
9ml，氢氧化钠溶液的浓度为1mol/l；步骤s22中固体a、丙酮、异佛尔酮二异氰酸酯和聚醚胺d
‑
400的用量比为1g：10
‑
15ml：0.6
‑
1g：0.01
‑
0.03g，二丁基锡二月桂酸酯和异佛尔酮二异氰酸酯的质量比为0.1：1
‑
3。
23.聚醚胺d
‑
400与聚醚胺d
‑
2000混合使用时可提高相容性，提高了助剂的粘结强度，固体a为多巴胺类黑色素纳米颗粒，利用异佛尔酮二异氰酸酯对固体a进行改性，异佛尔酮二异氰酸酯中的中含有的异氰酸根可以和固体a表面的活性官能团发生反应，提供更多的活性位点，实现助剂在修复剂中更好的包覆，聚醚胺d
‑
400与聚醚胺d
‑
2000中含有具有柔韧性的长醚键链段，提高了助剂在修复剂中的交联密度。
24.本发明的有益效果：
25.修复剂中的超细石墨经多步氧化后制得氧化石墨，氧化石墨具有优异的力学性能和大的比表面积，并且其表面具有大量的羟基、羧基和环氧基团，分多次氧化，保证超细石墨被充分氧化；氧化后活性位点增加，提高了在沥青中的分散性，且活性位点更容易与助剂结合，助剂中含有聚多巴胺，可以吸收太阳光中的能量，并将其转化为热能，达到修复剂中的硬脂酸的熔点，使得硬脂酸流动到破损的路面，对破损处进行修复，沥青路面铺筑于自然界中，沥青会受到光、热、氧、风、水等条件影响，以及行车碾压、无机物或有机物的侵蚀作用，沥青中的沥青质、胶质、饱和份和芳香份组成及其比例会发生不同程度的改变；如无机物的侵入、沥青质含量的相对增加、芳香份含量的相对减少、易导致沥青粘度增加和溶解度下降等问题，从而导致废旧沥青混合料再生性能不高，制得的再生沥青路面材料作用于废旧沥青混合料后，制成的新的沥青路面时，在受到一些损伤后，可以及时修复，提高了沥青路面的再生性。
26.聚醚胺d
‑
400与聚醚胺d
‑
2000混合使用时可提高相容性，提高了助剂的粘结强度，固体a为多巴胺类黑色素纳米颗粒，利用异佛尔酮二异氰酸酯对固体a进行改性，异佛尔酮二异氰酸酯中的中含有的异氰酸根可以和固体a表面的活性官能团发生反应，提供更多的活性位点，实现助剂在修复剂中更好的包覆，聚醚胺d
‑
400与聚醚胺d
‑
2000中含有具有柔韧性的长醚键链段，提高了助剂在修复剂中的交联密度。
具体实施方式
27.下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
28.实施例1
29.一种再生沥青路面材料的制备工艺，包括如下步骤：
30.第一步、称取如下重量份原料：树脂胶粉50份、无水乙醇200份、修复剂30份、轻质油20份、稳定剂1份、防老化剂5份和紫外线吸收剂15份；
31.第二步、将树脂胶粉和无水乙醇加入反应釜中，设置温度为50℃、转速为300r/min，搅拌20min，然后加入修复剂，在转速为5000r/min的条件下、保持温度不变搅拌30min，得到第一组分；
32.第三步、将轻质油、稳定剂、防老化剂和紫外线吸收剂加入反应釜中，室温下混合
均匀，得到第二组分，将第二步中制得的第一组分加入第二组分中，然后在转速为5000r/min的转速下，高速搅拌1h，即得到一种再生沥青路面材料。
33.其中，轻质油为环烷油；稳定剂为过氧化氢二异丙苯；防老化剂为防老剂rd和防老剂dnp按质量比1：1混合；紫外线吸收剂为2，4
‑
二羟基二苯甲酮。
34.其中，修复剂通过如下步骤制备：
35.步骤s11、将浓硫酸加入反应釜中，然后将超细石墨和硝酸钠混合后加入反应釜，设置温度为0℃，缓慢将高锰酸钾加入反应釜，保持温度不变，反应1h，然后将温度升为36℃，继续反应1h，得到反应液a，将反应液a和去离子水混合，设置温度为100℃，加入过氧化氢溶液反应30min，将得到的反应液在转速为10000r/min条件下离心30min，离心结束后过滤，将得到的滤渣水洗至洗涤液呈中性，在温度为50℃条件下，干燥至恒重，得到固体b；
36.步骤s12、将固体b加入去离子水中，在频率为40khz条件下超声分散70min，得到分散液，向得到的分散液中加入硬脂酸和助剂，然后加入氢氧化钠调节ph值为7，然后在温度为60℃条件下，反应6h，反应结束后得到悬浮液，将得到的悬浮液在转速为10000r/min条件下离心30min，然后过滤，将得到的固体用去离子水洗涤三遍，然后在80℃条件下、真空干燥至恒重，得到修复剂。
37.其中，步骤s11中超细石墨粉粒径范围在6
‑
10μm，浓硫酸的质量分数为96％，浓硫酸、超细石墨、硝酸钠和高锰酸钾的用量比为45ml：2g：1g：5g；反应液a、去离子水和过氧化氢溶液的体积比为1：1：1；过氧化氢溶液的质量分数为30％；步骤s12中固体b、去离子水、硬脂酸和助剂的用量比为5g：150ml：0.14g：0.1g。
38.其中，助剂通过如下步骤制备：
39.步骤s21、将盐酸多巴胺和去离子水加入反应釜中，设置温度为40℃，缓慢滴加氢氧化钠溶液，滴加时间为30min，滴加完后，继续反应5h，反应结束后，将得到的反应液在转速为10000r/min条件下，用去离子水反复离心，离心时间为30min，去除上层清液，将得到的固体在40℃条件下，真空干燥至恒重，得到固体a；
40.步骤s22、将固体a和丙酮混合后，在频率为40khz条件下超声分散30min，得到混合液，在三口瓶中加入二丁基锡二月桂酸酯和异佛尔酮二异氰酸酯，设置温度为60℃、转速为200r/min，开启搅拌，用恒压滴液漏斗将混合液滴加到三口烧瓶中，控制滴液速度为2滴/秒，滴加完后，保持温度和转速不变继续反应20min，然后加入聚醚胺d
‑
400与聚醚胺d
‑
2000按质量比2：1的混合物，继续反应1h；
41.步骤s23、反应结束后，将得到的反应液在转速为10000r/min条件下用无水乙醇反复离心，离心时间为15min，去除上清液，将得到的固体在40℃条件下真空干燥至恒重，得到助剂。
42.其中，步骤s21中盐酸多巴胺、去离子水和氢氧化钠溶液的用量比为2g：0.8l：7ml，氢氧化钠溶液的浓度为1mol/l；步骤s22中固体a、丙酮、异佛尔酮二异氰酸酯和聚醚胺d
‑
400的用量比为1g：10ml：0.6g：0.01g，二丁基锡二月桂酸酯和异佛尔酮二异氰酸酯的质量比为0.1：1。
43.实施例2
44.一种再生沥青路面材料的制备工艺，包括如下步骤：
45.第一步、称取如下重量份原料：树脂胶粉55份、无水乙醇250份、修复剂40份、轻质
油25份、稳定剂2份、防老化剂10份和紫外线吸收剂18份；
46.第二步、将树脂胶粉和无水乙醇加入反应釜中，设置温度为55℃、转速为300r/min，搅拌20min，然后加入修复剂，在转速为5000r/min的条件下、保持温度不变搅拌35min，得到第一组分；
47.第三步、将轻质油、稳定剂、防老化剂和紫外线吸收剂加入反应釜中，室温下混合均匀，得到第二组分，将第二步中制得的第一组分加入第二组分中，然后在转速为5500r/min的转速下，高速搅拌1h，即得到一种再生沥青路面材料。
48.其中，轻质油为环烷油和芳烃油中按体积比1：1混合；稳定剂为过氧化氢二异丙苯；防老化剂为防老剂rd和防老剂dnp按质量比1：2混合；紫外线吸收剂为2，4
‑
二羟基二苯甲酮。
49.其中，修复剂通过如下步骤制备：
50.步骤s11、将浓硫酸加入反应釜中，然后将超细石墨和硝酸钠混合后加入反应釜，设置温度为5℃，缓慢将高锰酸钾加入反应釜，保持温度不变，反应1.5h，然后将温度升为38℃，继续反应1.1h，得到反应液a，将反应液a和去离子水混合，设置温度为100℃，加入过氧化氢溶液反应30min，将得到的反应液在转速为10000r/min条件下离心30min，离心结束后过滤，将得到的滤渣水洗至洗涤液呈中性，在温度为50℃条件下，干燥至恒重，得到固体b；
51.步骤s12、将固体b加入去离子水中，在频率为40khz条件下超声分散80min，得到分散液，向得到的分散液中加入硬脂酸和助剂，然后加入氢氧化钠调节ph值为7，然后在温度为70℃条件下，反应8h，反应结束后得到悬浮液，将得到的悬浮液在转速为10000r/min条件下离心30min，然后过滤，将得到的固体用去离子水洗涤三遍，然后在80℃条件下、真空干燥至恒重，得到修复剂。
52.其中，步骤s11中超细石墨粉粒径范围在6
‑
10μm，浓硫酸的质量分数为97％，浓硫酸、超细石墨、硝酸钠和高锰酸钾的用量比为48ml：2g：1g：5g；反应液a、去离子水和过氧化氢溶液的体积比为1.1：1：1；过氧化氢溶液的质量分数为30％；步骤s12中固体b、去离子水、硬脂酸和助剂的用量比为5g：150ml：0.17g：0.2g。
53.其中，助剂通过如下步骤制备：
54.步骤s21、将盐酸多巴胺和去离子水加入反应釜中，设置温度为50℃，缓慢滴加氢氧化钠溶液，滴加时间为35min，滴加完后，继续反应5h，反应结束后，将得到的反应液在转速为11000r/min条件下，用去离子水反复离心，离心时间为35min，去除上层清液，将得到的固体在40℃条件下，真空干燥至恒重，得到固体a；
55.步骤s22、将固体a和丙酮混合后，在频率为40khz条件下超声分散35min，得到混合液，在三口瓶中加入二丁基锡二月桂酸酯和异佛尔酮二异氰酸酯，设置温度为60℃、转速为250r/min，开启搅拌，用恒压滴液漏斗将混合液滴加到三口烧瓶中，控制滴液速度为2滴/秒，滴加完后，保持温度和转速不变继续反应25min，然后加入聚醚胺d
‑
400与聚醚胺d
‑
2000按质量比2：1的混合物，继续反应1h；
56.步骤s23、反应结束后，将得到的反应液在转速为11000r/min条件下用无水乙醇反复离心，离心时间为18min，去除上清液，将得到的固体在40℃条件下真空干燥至恒重，得到助剂。
57.其中，步骤s21中盐酸多巴胺、去离子水和氢氧化钠溶液的用量比为2g：0.9l：8ml，
氢氧化钠溶液的浓度为1mol/l；步骤s22中固体a、丙酮、异佛尔酮二异氰酸酯和聚醚胺d
‑
400的用量比为1g：12ml：0.8g：0.02g，二丁基锡二月桂酸酯和异佛尔酮二异氰酸酯的质量比为0.1：2。
58.实施例3
59.一种再生沥青路面材料的制备工艺，包括如下步骤：
60.第一步、称取如下重量份原料：树脂胶粉60份、无水乙醇300份、修复剂50份、轻质油30份、稳定剂3份、防老化剂15份和紫外线吸收剂20份；
61.第二步、将树脂胶粉和无水乙醇加入反应釜中，设置温度为60℃、转速为300r/min，搅拌20min，然后加入修复剂，在转速为5000r/min的条件下、保持温度不变搅拌40min，得到第一组分；
62.第三步、将轻质油、稳定剂、防老化剂和紫外线吸收剂加入反应釜中，室温下混合均匀，得到第二组分，将第二步中制得的第一组分加入第二组分中，然后在转速为6000r/min的转速下，高速搅拌1h，即得到一种再生沥青路面材料。
63.其中，轻质油为芳烃油；稳定剂为过氧化氢二异丙苯；防老化剂为防老剂rd和防老剂dnp按质量比1：3混合；紫外线吸收剂为2，4
‑
二羟基二苯甲酮。
64.其中，修复剂通过如下步骤制备：
65.步骤s11、将浓硫酸加入反应釜中，然后将超细石墨和硝酸钠混合后加入反应釜，设置温度为10℃，缓慢将高锰酸钾加入反应釜，保持温度不变，反应2h，然后将温度升为40℃，继续反应1.2h，得到反应液a，将反应液a和去离子水混合，设置温度为100℃，加入过氧化氢溶液反应30min，将得到的反应液在转速为10000r/min条件下离心30min，离心结束后过滤，将得到的滤渣水洗至洗涤液呈中性，在温度为50℃条件下，干燥至恒重，得到固体b；
66.步骤s12、将固体b加入去离子水中，在频率为40khz条件下超声分散90min，得到分散液，向得到的分散液中加入硬脂酸和助剂，然后加入氢氧化钠调节ph值为8，然后在温度为80℃条件下，反应10h，反应结束后得到悬浮液，将得到的悬浮液在转速为10000r/min条件下离心30min，然后过滤，将得到的固体用去离子水洗涤三遍，然后在80℃条件下、真空干燥至恒重，得到修复剂。
67.其中，步骤s11中超细石墨粉粒径范围在6
‑
10μm，浓硫酸的质量分数为98％，浓硫酸、超细石墨、硝酸钠和高锰酸钾的用量比为50ml：2g：1g：6g；反应液a、去离子水和过氧化氢溶液的体积比为1.2：1：1；过氧化氢溶液的质量分数为30％；步骤s12中固体b、去离子水、硬脂酸和助剂的用量比为5g：150ml：0.2g：0.3g。
68.其中，助剂通过如下步骤制备：
69.步骤s21、将盐酸多巴胺和去离子水加入反应釜中，设置温度为60℃，缓慢滴加氢氧化钠溶液，滴加时间为40min，滴加完后，继续反应6h，反应结束后，将得到的反应液在转速为12000r/min条件下，用去离子水反复离心，离心时间为40min，去除上层清液，将得到的固体在40℃条件下，真空干燥至恒重，得到固体a；
70.步骤s22、将固体a和丙酮混合后，在频率为40khz条件下超声分散40min，得到混合液，在三口瓶中加入二丁基锡二月桂酸酯和异佛尔酮二异氰酸酯，设置温度为60℃、转速为300r/min，开启搅拌，用恒压滴液漏斗将混合液滴加到三口烧瓶中，控制滴液速度为2滴/秒，滴加完后，保持温度和转速不变继续反应30min，然后加入聚醚胺d
‑
400与聚醚胺d
‑
2000
按质量比2：1的混合物，继续反应1h；
71.步骤s23、反应结束后，将得到的反应液在转速为12000r/min条件下用无水乙醇反复离心，离心时间为30min，去除上清液，将得到的固体在40℃条件下真空干燥至恒重，得到助剂。
72.其中，步骤s21中盐酸多巴胺、去离子水和氢氧化钠溶液的用量比为2g：1l：9ml，氢氧化钠溶液的浓度为1mol/l；步骤s22中固体a、丙酮、异佛尔酮二异氰酸酯和聚醚胺d
‑
400的用量比为1g：15ml：1g：0.03g，二丁基锡二月桂酸酯和异佛尔酮二异氰酸酯的质量比为0.1：3。
73.按照《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》(jtge20
‑
2011)中t0610
‑
2011、t0630
‑
2011先后进行85min沥青旋转薄膜加热实验和20h的压力老化容器加速沥青老化试验，模拟沥青混合料施工及使用5
‑
10的沥青老化效果。将实施例1
‑
3制得的一种再生沥青路面材料加入处理后的沥青中，加热混合，并进行性能测试，测试结果如下表1所示：
74.表1
[0075][0076][0077]
由上表1可知，实施例1
‑
3制得的一种再生沥青路面材料加入老化后的沥青后，对于老化沥青的软化效果和延展性能都有所改善，当添加量为10％时，改善效果最好。
[0078]
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
[0079]
以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。