技术特征：
1.一种二氯嘧啶的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤，1)使含有二羟基嘧啶、催化剂和溶剂的混合原料液与氯化剂进行氯化反应的步骤；2)从步骤1)得到的反应产物中分离得到二氯嘧啶、溶剂和催化剂液的步骤；其中，将步骤2)得到的溶剂和催化剂液作为步骤1)中的混合原料液的原料使用；所述氯化剂为光气、双光气和三光气中的一种或多种；所述催化剂为有机磷与二茂铁衍生物的组合，且所述有机膦选自下述式(1)所示化合物和式(2)所示结构的化合物中的一种或多种，式(1)和式(2)中，r1、r2和r3各自独立地选自碳原子数1-4的烷基、碳原子数6-10的芳香基、碳原子数1-4的烷氧基和碳原子数6-10的芳氧基的一种或多种；所述二茂铁衍生物选自下述式(3)所示结构的化合物，式(3)中，r4和r5各自独立地选自氢，碳原子数1-4的烷基、碳原子数6-10的芳香基和双苯基磷基中的一种或多种。2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述二羟基嘧啶为4,6-二羟基嘧啶。3.根据权利要求1所述的方法，其中，r1、r2和r3各自独立地选自碳原子数1-4的烷基、苯基、碳原子数1-4的烷氧基和苯氧基的一种或多种。4.根据权利要求3所述的方法，其中，所述有机磷为三苯基氧磷和/或三苯基磷；优选地，所述二茂铁衍生物为下述化合物(3-1)，优选地，所述二羟基嘧啶与所述有机膦和所述二茂铁衍生物的摩尔比为1：0.01-0.5：0.001-0.2。5.根据权利要求1-4中任意一项所述的方法，其中，所述二羟基嘧啶与以氯元素计的氯化剂的摩尔比为1：4-40。
6.根据权利要求1-4中任意一项所述的方法，其中，所述溶剂为卤代烷烃类溶剂、卤代芳烃类溶剂和芳烃类溶剂中的一种或多种；优选地，所述溶剂为1,2-二氯乙烷、氯苯、甲苯和硝基苯中的一种或多种；优选地，步骤1)中，以所述二羟基嘧啶的重量为基准，所述溶剂的用量为3-15重量当量。7.根据权利要求1-4中任意一项所述的方法，其中，所述氯化反应的条件包括：反应温度为40-120℃，反应时间为6-24小时。8.根据权利要求1-4中任意一项所述的方法，其中，步骤2)中，所述分离的方法为精馏。9.根据权利要求1-4中任意一项所述的方法，其中，步骤2)中，所述分离的方法为重结晶。10.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法，其中，将所述催化剂液重复使用5-20次。
技术总结
本发明涉及农药领域，公开了一种二氯嘧啶的制备方法。该方法包括：1)使含有二羟基嘧啶、催化剂和溶剂的混合原料液与氯化剂进行氯化反应的步骤；2)从步骤1)得到的反应产物中分离得到二氯嘧啶、溶剂和催化剂液的步骤；其中，将步骤2)得到的溶剂和催化剂液作为步骤1)中的混合原料液的原料使用；所述氯化剂为光气、双光气和三光气中的一种或多种；所述催化剂为有机磷与二茂铁衍生物的组合。根据本发明的方法，该方法操作简单、收率高、三废量少。三废量少。
技术研发人员：孙自培 闫涛 郑亚彬 赵建民 王磊 赵永长 汪春华
受保护的技术使用者：北京颖泰嘉和生物科技股份有限公司
技术研发日：2020.12.17
技术公布日：2022/6/21