一种3-氨基吡啶的制备方法与流程

文档序号:26010236发布日期:2021-07-23 21:30阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种3-氨基吡啶(ii)的连续制备方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:

a)将包含式(i)化合物、任选地包含水、任选地包含惰性组分的物料流流经第一反应器;所述第一反应器为连续反应器,设置为高温区,高温区的温度为70~90℃;

b)将步骤a)连续反应器出口的物料流引入第二反应器,所述第二反应器设置为低温区,低温区的温度不高于50℃;所述步骤a)连续反应器出口的物料流包含目标产物3-氨基吡啶,任选地包含步骤a)中带入的水,任选地包含步骤a)中带入的惰性组分,任选地包含步骤a)未转化的式(i)化合物;优选低温区的温度为20~50℃;

c)分离出3-氨基吡啶或不经分离得到含3-氨基吡啶的物料。

2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤a)的连续反应在以下任意条件下进行:

(1)高温区的温度为70~75℃,物料流流经高温区的时间为120s至150s;

(2)高温区的温度为75-85℃,物料流流经高温区的时间为60s至130s;

(3)高温区的温度为85-95℃,物料流流经高温区的时间为10s至400s;

优选高温区的温度为80℃,物料流流经高温区的时间为75s。

3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述连续反应器选自管式反应器、连续流微反应器中的一种。

4.如权利要求3所述的制备方法,其特征在于:所述管式反应器的管道长度为1-10m,优选2-8m;所述管式反应器的内径大小为1-5mm,优选1-2mm。

5.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:

所述步骤a)的物料流由式(iii)化合物与无机碱水溶液、次氯酸盐水溶液混合反应制备得到。

6.如权利要求5所述的制备方法,其特征在于:所述无机碱为氢氧化钠和/或氢氧化钾,所述次氯酸盐为次氯酸钠。

7.如权利要求5所述的制备方法,其特征在于:所述次氯酸盐水溶液的有效氯含量为5%-15%,优选10%。

8.如权利要求7所述的制备方法,其特征在于:所述次氯酸盐水溶液的有效氯与式(iii)化合物的摩尔比为1至3比1。

9.如权利要求5所述的制备方法,其特征在于:将所述式(iii)化合物分三次依次与无机碱水溶液、次氯酸盐水溶液混合;第一次加入所述式(iii)化合物总量的60-65wt%,第二次加入所述式(iii)化合物总量的20-30wt%,第三次加入所述式(iii)化合物总量的剩余部分。


技术总结
本发明涉及3‑氨基吡啶的技术领域,提供了3‑氨基吡啶的制备方法,步骤包括:a)将包含式(I)化合物的物料流流经高温区的连续反应器,高温区的温度为70~90℃;b)将步骤a)连续反应器出口的物料流引入低温区的第二反应器,低温区的温度不高于50℃;c)分离出得式(II)化合物,即产品3‑氨基吡啶。本发明通过使含式(II)化合物的物料流经设置为特定温度范围的高温区,然后再进入到特定温度范围的低温区降温,有效提高了产物的含量。同时,本发明方法有效解决了反应放大生产时升温过快,生产风险过高的问题,从而能够安全地进行大规模工业化生产,提高了生产效率,降低了成本。

技术研发人员:王欣;蒋海军;左翔;程柯
受保护的技术使用者:利尔化学股份有限公司
技术研发日:2021.03.09
技术公布日:2021.07.23
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