1.一种3-氨基吡啶(ii)的连续制备方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
a)将包含式(i)化合物、任选地包含水、任选地包含惰性组分的物料流流经第一反应器;所述第一反应器为连续反应器,设置为高温区,高温区的温度为70~90℃;
b)将步骤a)连续反应器出口的物料流引入第二反应器,所述第二反应器设置为低温区,低温区的温度不高于50℃;所述步骤a)连续反应器出口的物料流包含目标产物3-氨基吡啶,任选地包含步骤a)中带入的水,任选地包含步骤a)中带入的惰性组分,任选地包含步骤a)未转化的式(i)化合物;优选低温区的温度为20~50℃;
c)分离出3-氨基吡啶或不经分离得到含3-氨基吡啶的物料。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤a)的连续反应在以下任意条件下进行:
(1)高温区的温度为70~75℃,物料流流经高温区的时间为120s至150s;
(2)高温区的温度为75-85℃,物料流流经高温区的时间为60s至130s;
(3)高温区的温度为85-95℃,物料流流经高温区的时间为10s至400s;
优选高温区的温度为80℃,物料流流经高温区的时间为75s。
3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述连续反应器选自管式反应器、连续流微反应器中的一种。
4.如权利要求3所述的制备方法,其特征在于:所述管式反应器的管道长度为1-10m,优选2-8m;所述管式反应器的内径大小为1-5mm,优选1-2mm。
5.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:
所述步骤a)的物料流由式(iii)化合物与无机碱水溶液、次氯酸盐水溶液混合反应制备得到。
6.如权利要求5所述的制备方法,其特征在于:所述无机碱为氢氧化钠和/或氢氧化钾,所述次氯酸盐为次氯酸钠。
7.如权利要求5所述的制备方法,其特征在于:所述次氯酸盐水溶液的有效氯含量为5%-15%,优选10%。
8.如权利要求7所述的制备方法,其特征在于:所述次氯酸盐水溶液的有效氯与式(iii)化合物的摩尔比为1至3比1。
9.如权利要求5所述的制备方法,其特征在于:将所述式(iii)化合物分三次依次与无机碱水溶液、次氯酸盐水溶液混合;第一次加入所述式(iii)化合物总量的60-65wt%,第二次加入所述式(iii)化合物总量的20-30wt%,第三次加入所述式(iii)化合物总量的剩余部分。