一种铝指示剂的制备和应用的制作方法

1.本发明涉及一种定性铝指示剂的制备和应用，属于检测领域。


背景技术：

2.目前，对混凝土强度的要求较过去高，对商品混凝土用材，包括水泥、矿粉、粉煤灰等掺合料也有严格规定。根据《gb/t 176
‑
2017水泥化学分析》，检测铝更常用的是采用化学分析法，基准法为edta直接滴定铁铝含量，代用法为edta直接滴定法和硫酸铜返滴定法，从配制溶液到操作再到计算结果，需要多种化学试剂和设备，且繁琐费时，另外，培训技术人员才能实现准确检测。
3.随着标准更新，gb/t 176不少项目增加了分析方法，比起原有的化学分析方法，新增包括x射线荧光分析方法、电感耦合等离子体发射光谱法能更快速准确检测，毕竟提高检测速度是施工检测的重要目标，因此发明快速定性检测铝指示剂很有意义。


技术实现要素：

4.本发明目的在于针对目前铝指示剂现有技术中存在的问题，提供一种检测施工环境中铝离子的方法，能够快速定性检测铝离子。
5.本发明的技术方案：
6.一种铝离子指示剂，命名为qs，结构通式如下：
[0007][0008]
一种铝离子指示剂的制备方法，制备流程如下所示：
[0009][0010]
具体制备步骤如下：
[0011]
1)1,2
‑
二羟基蒽醌、聚甲醛于乙醇溶液中加碱加热反应，分离、提纯得到化合物qs，即铝指示剂：
[0012]
[0013]
步骤中，所述化合物1,2
‑
二羟基蒽醌、聚甲醛的物质的量比为1:6。
[0014]
步骤中，所用碱为六氢吡啶，与化合物1,2
‑
二羟基蒽醌的物质的量比为2:1。所述加热温度为70℃，反应时间为过夜。
[0015]
步骤中分离提纯步骤为，将上述反应液进行抽滤，得到粗产品。通过甲醇冲洗，获得褐色固体化合物。
[0016]
一种上述铝指示剂。该指示剂可以用于指示溶液中铝。选取1ml待测液，滴加指示剂qs，观察溶液的颜色变化，当待测液紫色变为橙色，可认为待测液含有铝，再通过荧光分析法确定含量。
[0017]
本发明的优点和有益效果：
[0018]
本发明制备的铝指示剂合成简单，测定条件温和，能够长期稳定保存；检测时有颜色变化，适合快速检测施工材料要求。快速检测是施工检测的重要目标，目前检测手段主要是化学分析法，基准法需要先按照二氧化硅的测定
‑
氯化铵重量法来准备样品，需要灼烧、蒸发、加酸处理后，再按照三氧化铝的测定
‑
edta直接滴定铁铝含量来进行试验，过程费时繁琐，采用指示剂qs可以直接从肉眼快速确定铝的存在，并通过荧光分析法准确获得含量。
附图说明
[0019]
图1是铝指示剂qs的结构；
[0020]
图2是铝指示剂qs与不同金属离子作用的荧光光谱；
[0021]
图3是铝指示剂qs对存在和不存在铝的颜色变化。
具体实施方式
[0022]
下面结合实施例和附图对本发明做进一步说明，但本发明不受下述实施例的限制。
[0023]
实施例1、化合物qs的制备路线如下：
[0024][0025]
其具体制备步骤如下：
[0026]
烧瓶中依次加入1,2
‑
二羟基蒽醌(1mmol)、聚甲醛(6mmol)，，加入乙醇25ml，缓慢滴加六氢吡啶(2mmol)，搅拌，加热70℃，过夜，冷却至室温，抽滤冲洗得到褐色粉末。.1h nmr(400mhz,cdcl3,ppm):δ1.53(s,2h,ch2),1.70(t,4h,j＝6.0hz),2.62(s,4h,ch2),3.84(s,2h,nch2),7.54(s,1h,ar
‑
h),7.76(s,2h,ar
‑
h),8.27(s,2h,ar
‑
h)
[0027]
化合物qs的检测应用：
[0028]
将探针配成浓度为5.0
×
10
‑3mol/l的dmso溶液，避光保存备用。检测方法如下：
[0029]
1)化合物qs模拟实际检测
[0030]
选取两份模拟溶液(水/乙醇(v/v，1:1))，其中一份添加铝，两份均滴加等量化合物qs的dmso溶液，如图2所示，观察到溶液的颜色变化，即时指示出含铝样品。
[0031]
2)化合物qs模拟复杂条件检测
[0032]
在探针溶液(5μm)中加入2倍的al
3+
和其他常见金属离子(k
+
、ag
+
、ca
2+
、cd
2+
、co
2+
、cr
3+
、hg
2+
、na
+
、mg
2+
、nh
4+
、pb
2+
、zn
2+
等)，测试各溶液稳定后的荧光发射光谱，发现：只有加入al
3+
，在520nm处的荧光发射降低，在600nm处的荧光发射明显增强，实现探针qs选择性识别铝，如图3所示。
[0033]
以上内容是结合具体的实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。