一种三嗪化合物的制备方法

文档序号:26010299发布日期:2021-07-23 21:30阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种式(i)所示的4-甲基-6-苯胺基2-巯基-1,3,5-三嗪化合物的制备方法,其特征在于所述方法为:

将钠加入甲醇中,钠完全溶解后加入式(iii)所示的苯基脒基硫脲中间体,室温反应1h~5h后加入乙酸乙酯,继续25℃-50℃反应22h~40h,反应结束后,所得反应液c经后处理c得到式(i)所示的4-甲基-6-苯胺基2-巯基-1,3,5-三嗪化合物;所述式(iii)所示的苯基脒基硫脲中间体、钠和乙酸乙酯的物质的量比为1:1~3:2~4;

2.如权利要求1所述的式(i)所示的4-甲基-6-苯胺基2-巯基-1,3,5-三嗪化合物的制备方法,其特征在于:所述式(iii)所示的苯基脒基硫脲中间体、钠与乙酸乙酯的物质的量比为1:3:4。

3.如权利要求1所述的式(i)所示的4-甲基-6-苯胺基2-巯基-1,3,5-三嗪化合物的制备方法,其特征在于:加入式(iii)所示的苯基脒基硫脲中间体后的反应时间为2~5h。

4.如权利要求1所述的式(i)所示的4-甲基-6-苯胺基2-巯基-1,3,5-三嗪化合物的制备方法,其特征在于:加入乙酸乙酯后的反应时间为30~40h。

5.如权利要求1所述的式(i)所示的4-甲基-6-苯胺基2-巯基-1,3,5-三嗪化合物的制备方法,其特征在于:所述甲醇的体积以式(iii)所示的苯基脒基硫脲中间体的物质的量计为2~5ml/mmol。

6.如权利要求1所述的式(i)所示的4-甲基-6-苯胺基2-巯基-1,3,5-三嗪化合物的制备方法,其特征在于所述后处理c为:将所得反应液c浓缩,加水,用二氯甲烷萃取3次,合并有机层,用无水硫酸钠干燥,过滤,浓缩滤液,以体积比为2:1的石油醚:乙酸乙酯混合溶液为洗脱液进行柱层析分离,收集含目标化合物的洗脱液,浓缩干燥得到式(i)所示的4-甲基-6-苯胺基2-巯基-1,3,5-三嗪化合物。

7.如权利要求1所述的式(i)所示的4-甲基-6-苯胺基2-巯基-1,3,5-三嗪化合物的制备方法,其特征在于所述式(iii)所示的苯基脒基硫脲中间体按如下方法制备:

(1)将苯胺加入水中,加入盐酸a和二氰胺钠,加热至70~100℃反应5~12h,反应结束后,将所得反应液a冷却至室温,过滤,干燥得到式(ii)所示的苯基氰基胍中间体的粗品;苯胺与二氰胺钠和盐酸中所含hcl的物质的量比为1:1~2:0.5~2;

(2)将步骤(1)所得的式(ii)所示的苯基氰基胍中间体的粗品加入丙酮中,再加入盐酸b和硫代硫酸钠,15-35℃反应1-5h,所得反应液b经后处理b得到式(iii)所示的苯基脒基硫脲中间体;所述苯胺、盐酸与硫代硫酸钠的物质的量比为1:1~3:0.5~1.5;

8.如权利要求7所述的式(i)所示的4-甲基-6-苯胺基2-巯基-1,3,5-三嗪化合物的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述水的体积以苯胺的物质的量计为0.5~2ml/mmol。

9.如权利要求7所述的式(i)所示的4-甲基-6-苯胺基2-巯基-1,3,5-三嗪化合物的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述丙酮的体积以步骤(1)中苯胺的物质的量计为1~3ml/mmol。

10.如权利要求7所述的式(i)所示的4-甲基-6-苯胺基2-巯基-1,3,5-三嗪化合物的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述后处理b为:将所得反应液b用氨水调节ph=9,浓缩,以体积比为2:1的石油醚:乙酸乙酯混合溶液为洗脱液进行柱层析分离,收集含目标化合物的洗脱液,浓缩干燥得到式(iii)所示的苯基脒基硫脲中间体。


技术总结
本发明提供一种式(I)所示的4‑甲基‑6‑苯胺基2‑巯基‑1,3,5‑三嗪化合物的制备方法,将钠加入甲醇中,钠完全溶解后加入式(III)所示的苯基脒基硫脲中间体,室温反应1h~5h后加入乙酸乙酯,继续25℃‑50℃反应22h~40h,反应结束后,所得反应液C经后处理C得到式(I)所示的4‑甲基‑6‑苯胺基2‑巯基‑1,3,5‑三嗪化合物;本发明开发了一种4‑甲基‑6‑苯胺基2‑巯基‑1,3,5‑三嗪化合物的制备方法,该工艺反应条件温和,原料易得,操作方便,有着广泛的工业应用前景。

技术研发人员:刘姚秋;崔冬梅;张铖
受保护的技术使用者:浙江工业大学
技术研发日:2021.04.30
技术公布日:2021.07.23
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