1.一种利用脚料制备d-α-生育酚聚乙二醇琥珀酸酯的方法,其特征在于,包括以下步骤:
a.向预处理后的脚料中加入1~8倍重量的正己烷,加热至40~60℃,加入聚乙二醇,加入脚料量的0.5%的纯水,搅拌均匀,待温度稳定后加入脂肪酶进行催化反应;
b.反应结束后,过滤出脂肪酶,然后用饱和食盐水洗涤,静置分层,分掉水层,得正己烷相;
c.向正己烷相中加入醇和水,形成正己烷-乙醇-水三元体系混合液,在30~60℃下进行充分搅拌后,静置分层,上层为含有脚料中其它有机杂质的正己烷相,下层为含有d-α-生育酚聚乙二醇琥珀酸酯的乙醇相,经减压蒸馏脱溶脱水得高含量d-α-生育酚聚乙二醇琥珀酸酯;
所述步骤a中脚料是指无论用化学方法合成还是生物酶法制得的天然α-生育酚琥珀酸酯,最终经有机溶剂低温结晶,而有机溶剂结晶产率一般在85%左右,剩下的约15%在母液中,浓缩母液后的料液称之为脚料,脚料中天然d-α-生育酚琥珀酸酯含量一般在35%以下。
2.根据权利要求1所述的利用脚料制备d-α-生育酚聚乙二醇琥珀酸酯的方法,其特征在于,所述步骤a中脚料的预处理是指将脚料先预热40~50℃,经200目过滤器过滤。
3.根据权利要求1所述的利用脚料制备d-α-生育酚聚乙二醇琥珀酸酯的方法,其特征在于,所述步骤a中加入3~5倍量正己烷,聚乙二醇的分子量为400-1600。
4.根据权利要求1或3所述的利用脚料制备d-α-生育酚聚乙二醇琥珀酸酯的方法,其特征在于,所述步骤a中聚乙二醇的加入量,脚料中d-α-生育酚琥珀酸酯与聚乙二醇的摩尔比为1:1-6。
5.根据权利要求1所述的利用脚料制备d-α-生育酚聚乙二醇琥珀酸酯的方法,其特征在于,所述步骤a中脂肪酶为n435型脂肪酶(购买于诺维信公司)。
6.根据权利要求1或5所述的利用脚料制备d-α-生育酚聚乙二醇琥珀酸酯的方法,其特征在于,所述步骤a中脂肪酶添加量为脚料的0.5%~3%。
7.根据权利要求1所述的利用脚料制备d-α-生育酚聚乙二醇琥珀酸酯的方法,其特征在于,所述步骤a中反应时间为8~10h。
8.根据权利要求1所述的利用脚料制备d-α-生育酚聚乙二醇琥珀酸酯的方法,其特征在于,所述步骤b中每次洗涤用饱和食盐水量为脚料量的2倍,洗涤至澄清,洗涤温度为50~60℃。
9.根据权利要求1所述的利用脚料制备d-α-生育酚聚乙二醇琥珀酸酯的方法,其特征在于,所述步骤c中正己烷-乙醇-水三元体系混合液其体积比为10:10:1-3。
10.根据权利要求1所述的利用脚料制备d-α-生育酚聚乙二醇琥珀酸酯的方法,其特征在于,所述步骤c中温度为40~50℃,搅拌时间为0.5-1h,静置分层时间为0.5-1h。