利用脚料制备d-α-生育酚聚乙二醇琥珀酸酯的方法与流程

文档序号:26139788发布日期:2021-08-03 14:23阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种利用脚料制备d-α-生育酚聚乙二醇琥珀酸酯的方法,其特征在于,包括以下步骤:

a.向预处理后的脚料中加入1~8倍重量的正己烷,加热至40~60℃,加入聚乙二醇,加入脚料量的0.5%的纯水,搅拌均匀,待温度稳定后加入脂肪酶进行催化反应;

b.反应结束后,过滤出脂肪酶,然后用饱和食盐水洗涤,静置分层,分掉水层,得正己烷相;

c.向正己烷相中加入醇和水,形成正己烷-乙醇-水三元体系混合液,在30~60℃下进行充分搅拌后,静置分层,上层为含有脚料中其它有机杂质的正己烷相,下层为含有d-α-生育酚聚乙二醇琥珀酸酯的乙醇相,经减压蒸馏脱溶脱水得高含量d-α-生育酚聚乙二醇琥珀酸酯;

所述步骤a中脚料是指无论用化学方法合成还是生物酶法制得的天然α-生育酚琥珀酸酯,最终经有机溶剂低温结晶,而有机溶剂结晶产率一般在85%左右,剩下的约15%在母液中,浓缩母液后的料液称之为脚料,脚料中天然d-α-生育酚琥珀酸酯含量一般在35%以下。

2.根据权利要求1所述的利用脚料制备d-α-生育酚聚乙二醇琥珀酸酯的方法,其特征在于,所述步骤a中脚料的预处理是指将脚料先预热40~50℃,经200目过滤器过滤。

3.根据权利要求1所述的利用脚料制备d-α-生育酚聚乙二醇琥珀酸酯的方法,其特征在于,所述步骤a中加入3~5倍量正己烷,聚乙二醇的分子量为400-1600。

4.根据权利要求1或3所述的利用脚料制备d-α-生育酚聚乙二醇琥珀酸酯的方法,其特征在于,所述步骤a中聚乙二醇的加入量,脚料中d-α-生育酚琥珀酸酯与聚乙二醇的摩尔比为1:1-6。

5.根据权利要求1所述的利用脚料制备d-α-生育酚聚乙二醇琥珀酸酯的方法,其特征在于,所述步骤a中脂肪酶为n435型脂肪酶(购买于诺维信公司)。

6.根据权利要求1或5所述的利用脚料制备d-α-生育酚聚乙二醇琥珀酸酯的方法,其特征在于,所述步骤a中脂肪酶添加量为脚料的0.5%~3%。

7.根据权利要求1所述的利用脚料制备d-α-生育酚聚乙二醇琥珀酸酯的方法,其特征在于,所述步骤a中反应时间为8~10h。

8.根据权利要求1所述的利用脚料制备d-α-生育酚聚乙二醇琥珀酸酯的方法,其特征在于,所述步骤b中每次洗涤用饱和食盐水量为脚料量的2倍,洗涤至澄清,洗涤温度为50~60℃。

9.根据权利要求1所述的利用脚料制备d-α-生育酚聚乙二醇琥珀酸酯的方法,其特征在于,所述步骤c中正己烷-乙醇-水三元体系混合液其体积比为10:10:1-3。

10.根据权利要求1所述的利用脚料制备d-α-生育酚聚乙二醇琥珀酸酯的方法,其特征在于,所述步骤c中温度为40~50℃,搅拌时间为0.5-1h,静置分层时间为0.5-1h。


技术总结
本发明属于化合物合成技术领域,具体涉及一种利用脚料制备d‑α‑生育酚聚乙二醇琥珀酸酯的方法,先向预处理后的脚料中加入正己烷、聚乙二醇和纯水,搅拌均匀,加入脂肪酶进行催化反应,滤去脂肪酶,洗涤得到正己烷相,加入醇和水,形成正己烷‑乙醇‑水三元体系混合液,萃取得到高含量d‑α‑生育酚聚乙二醇琥珀酸酯。本发明用脂肪酶做为催化剂,利用脂肪酶具有底物多样性,强的立体选择性及耐有机溶剂的特点使催化酯化反应顺利进行,避免使用酸性催化剂高温反应副反应多,且对天然d‑α‑生育酚琥珀酸酯活性造成一定的影响,因加0.5%的水进行对脂肪酶活性的激发与保护,使脂肪酶活性最大程度的发挥,使酯化正向反应彻底,转化率高,高达94%以上。

技术研发人员:庞宗梅;李若坤;张伟;张心月
受保护的技术使用者:山东新元素生物科技有限公司
技术研发日:2021.04.30
技术公布日:2021.08.03
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