一种银催化合成中氮茚类化合物的方法

文档序号:26139327发布日期:2021-08-03 14:22阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种银催化合成中氮茚类化合物的方法,其特征在于,在有机溶剂体系中,以式(1)所示的n-苯甲酰甲基溴化吡啶盐和式(2)所示的异氰类化合物为原料,以金属银盐为催化剂,碱性条件下,在空气中搅拌反应,通过tlc跟踪检测至反应完全,将反应液后处理后得到式(3)所示的中氮茚类化合物;

所述有机溶剂为1,2-二氯乙烷、1,4-二氧六环、n,n-二甲基甲酰胺、乙腈、二甲基亚砜、甲苯、四氢呋喃中的一种;

所述金属银盐为碳酸银、硝酸银、氧化银、氟化银、亚硝酸银、醋酸银、三氟甲磺酸银、四氟硼酸银中的一种;

所述碱为碳酸钾、碳酸铯、三乙胺、dbu中的一种;

n-苯甲酰甲基溴化吡啶盐、异氰类化合物的投料摩尔比为1:(1.2-2.0);

其中,r1为氢、苯基、烷基、烷氧基、硝基或卤素原子,r2为甲基或乙基。

2.根据权利要求1所述的一种银催化合成中氮茚类化合物的方法,其特征在于,所述金属银盐为碳酸银。

3.根据权利要求1或2所述的一种银催化合成中氮茚类化合物的方法,其特征在于,所述金属银盐的用量为式(1)所示的n-苯甲酰甲基溴化吡啶盐的物质的量的1.0-2.0倍。

4.根据权利要求1或2所述的一种银催化合成中氮茚类化合物的方法,其特征在于,所述碱为三乙胺。

5.根据权利要求1或2所述的一种银催化合成中氮茚类化合物的方法,其特征在于,所述碱的用量为式(1)所示的n-苯甲酰甲基溴化吡啶盐的物质的量的1.0-2.0倍。

6.根据权利要求1或2所述的一种银催化合成中氮茚类化合物的方法,其特征在于,所述有机溶剂为1,4-二氧六环。

7.根据权利要求1或2所述的一种银催化合成中氮茚类化合物的方法,其特征在于,所述有机溶剂的用量以式(1)所示的n-苯甲酰甲基溴化吡啶盐的物质的量为4-6ml/mmol。

8.根据权利要求1或2所述的一种银催化合成中氮茚类化合物的方法,其特征在于,tlc跟踪反应所用的展开剂为石油醚:乙酸乙酯=10:1,v/v。

9.根据权利要求1或2所述的一种银催化合成中氮茚类化合物的方法,其特征在于,所述反应液后处理的方法为:反应结束后,将反应液倾入圆底烧瓶中,减压蒸馏后再经硅胶柱层析分离,所得洗脱液经减压蒸馏、干燥后制得式(3)所示的中氮茚类化合物。

10.根据权利要求9所述的一种银催化合成中氮茚类化合物的方法,其特征在于,所述硅胶柱层析的洗脱液为石油醚:乙酸乙酯=15:1,v/v。


技术总结
本发明公开了一种银催化合成中氮茚类化合物的方法,在有机溶剂体系中,以式(1)所示的N‑苯甲酰甲基溴化吡啶盐和式(2)所示的异氰类化合物为原料,二者的投料摩尔比为1:(1.2‑2.0),以金属银盐为催化剂,碱性条件下,在空气中搅拌反应,通过TLC跟踪检测至反应完全,反应液后处理后得到式(3)所示的中氮茚类化合物。本发明操作简单,原料和试剂易得,反应条件温和,反应体系绿色环保,产物易分离纯化,收率高达91%,适用于高效、高收率地制备中氮茚类化合物,特别适用于合成各种1,2‑取代的中氮茚类化合物。本发明适用于大规模的工业生产,在有机合成中有着广泛的应用前景和重要意义。

技术研发人员:王亦纯;陈艳;刘晓艺;刘建全
受保护的技术使用者:江苏师范大学
技术研发日:2021.05.12
技术公布日:2021.08.03
当前第2页1 2 
网友询问留言 已有0条留言
  • 还没有人留言评论。精彩留言会获得点赞!
1