刺萼龙葵中对二十八星瓢虫具有拒食防御功能的吡咯生物碱类化合物及其分离提取方法

文档序号:26139106发布日期:2021-08-03 14:22阅读:来源:国知局

技术特征:

1.刺萼龙葵中对二十八星瓢虫具有拒食防御功能的吡咯生物碱类化合物,其特征在于:所述的吡咯生物碱类化合物为3对対映异构体,化合物1a、2a、3a、1b、2b、3b化学结构分别如(ⅰ)、(ⅱ)、(ⅲ)、(ⅳ)、(ⅴ)、(ⅵ)所示:

2.权利要求1所述的刺萼龙葵中对二十八星瓢虫具有拒食防御功能的新吡咯生物碱类化合物的分离制备方法,其特征在于,包括如下步骤:

1)取干燥的刺萼龙葵叶片用50~90%的乙醇冷浸提取3~6次,每次3~8天,乙醇提取液经旋转蒸发仪减压浓缩后得提取浸膏;

2)提取浸膏经水混悬后,依次用石油醚、乙酸乙酯、正丁醇萃取,正丁醇萃取液经旋转蒸发仪减压浓缩后得萃取浸膏;

3)正丁醇萃取浸膏采用d101型大孔吸附柱色谱分离,依次采用水、30%乙醇水、60%乙醇水、95%乙醇水大孔吸附树脂洗脱,得到水、30%乙醇水、60%乙醇水、95%乙醇水四个洗脱部分;

4)60%乙醇水洗脱部分采用硅胶柱色谱分离,以二氯甲烷:甲醇系统梯度洗脱,共收集30~40个馏分,经硅胶薄层色谱分析,合并为fr.a~fr.f六个部分;

5)fr.b部分采用sephadexlh-20型凝胶柱色谱分离,以甲醇:水系统等度洗脱,共收集40~60个馏分,经硅胶薄层色谱分析,合并为fr.b-1~fr.b-5五个部分;

6)fr.b-2部分采用半制备hplc分离,以乙腈:水系统为等度洗脱流动相,制备得到化合物1、2、3;

7)化合物1、2、3分别采用手性hplc拆分分离,以正己烷:异丙醇系统为等度洗脱流动相,制备得到目标化合物1a、1b、2a、2b、3a、3b。

3.根据权利要求2所述的分离制备方法,其特征在于,步骤1)中,按固液比,干燥的刺萼龙葵叶片:50~90%的乙醇=1kg:5~10l。

4.根据权利要求2所述的提取分离方法,其特征在于,步骤2)中,按固液比,提取浸膏:水:石油醚:乙酸乙酯:正丁醇=1:1~3:1~3:1~3。

5.根据权利要求2所述的提取分离方法,其特征在于,步骤4)中,按体积比,二氯甲烷:甲醇为20:1~1:1。

6.根据权利要求2所述的提取分离方法,其特征在于,步骤5)中,按体积比,甲醇:水为1:5~1:1。

7.根据权利要求2所述的提取分离方法,其特征在于,步骤6)中,按体积比,乙腈:水为1:5~1:1。

8.根据权利要求2所述的提取分离方法,其特征在于,步骤7)中,按体积比,正己烷:异丙醇为5:1~2:1。

9.权利要求1所述的刺萼龙葵中新吡咯生物碱类化合物在二十八星瓢虫拒食活性方面中的应用。


技术总结
本发明属于农业技术领域,具体涉及刺萼龙葵中对二十八星瓢虫具有拒食功能的吡咯生物碱类化合物及其分离提取方法。方法如下:取干燥的刺萼龙葵叶片乙醇冷浸提取,提取液经减压浓缩后得浸膏;浸膏依次用石油醚、乙酸乙酯、正丁醇萃取;正丁醇萃取层依次采用水、30%乙醇水、60%乙醇水、95%乙醇水大孔吸附柱色谱洗脱;60%乙醇水洗脱部分采用硅胶柱色谱分离,得到Fr.A~Fr.F六个部分;Fr.B部分采用凝胶柱色谱洗脱,得到Fr.B‑1~Fr.B‑5五个部分;Fr.B‑2部分依次采用半制备HPLC、手性HPLC分离得到目标化合物。本发明分离制备方法简单,重现性好,所分离得到的化合物含量大、纯度高且对二十八星瓢虫具有显著的拒食活性。

技术研发人员:刘志翔;安桐;冯玉龙;王美琪;田茂雄;于柏淼;苑琳琳
受保护的技术使用者:沈阳农业大学
技术研发日:2021.05.13
技术公布日:2021.08.03
当前第2页1 2 
网友询问留言 已有0条留言
  • 还没有人留言评论。精彩留言会获得点赞!
1