1.制备2,3-二氢-2-氧-1h-苯并咪唑-1-丁酸的方法,其特征在于,包括如下步骤:
1)、将1,3-二氢-1-(1-甲基乙烯基)-2h-苯并咪唑-2-酮在有机溶剂中,在缚酸剂的作用下于100-120℃脱水,完毕后加入4-溴丁酸乙酯反应,反应结束后将反应液冷到70-90℃,加入预热到40-60℃的水搅拌适时分相;
2)、有机相加碱于45-80℃,150-200mbar环境下进行皂化反应,皂化反应结束后于40-60℃缓慢加入盐酸,然后在90-110℃反应2-4小时,冷却过滤,滤饼水洗,于50-70℃,100-180mbar下干燥至恒重,收率:90%,mp:185℃,hplc:98-99%,%c60,%h5.49,%n12.72。
2.根据权利要求1所述的制备2,3-二氢-2-氧-1h-苯并咪唑-1-丁酸的方法,其特征在于:上述步骤1)中,所述有机溶剂为下列之一:丙酮、甲乙酮、甲基异丁基酮。
3.根据权利要求1所述的制备2,3-二氢-2-氧-1h-苯并咪唑-1-丁酸的方法,其特征在于:上述步骤1)中,所选的缚酸剂选自下列之一:氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾。
4.根据权利要求1-3任一所述的制备2,3-二氢-2-氧-1h-苯并咪唑-1-丁酸的方法,其特征在于:所述的反应温度推荐在110-120℃下进行;所述的反应时间推荐位1-3小时,更优选在1-2小时。
5.根据权利要求4所述的制备2,3-二氢-2-氧-1h-苯并咪唑-1-丁酸的方法,其特征在于:所述1,3-二氢-1-(1-甲基乙烯基)-2h-苯并咪唑-2-酮与4-溴丁酸乙酯的投料摩尔比为1:1-1:1.3。
6.根据权利要求5所述的制备2,3-二氢-2-氧-1h-苯并咪唑-1-丁酸的方法,其特征在于:所述的有机溶剂的质量用量为1,3-二氢-1-(1-甲基乙烯基)-2h-苯并咪唑-2-酮质量的2-5倍,推荐为3-4倍。
7.根据权利要求6所述的制备2,3-二氢-2-氧-1h-苯并咪唑-1-丁酸的方法,其特征在于:所述的缚酸剂的摩尔比推荐为1,3-二氢-1-(1-甲基乙烯基)-2h-苯并咪唑-2-酮1:1.2-1:1.4。