一种菌菇香净油、其制备方法和一种卷烟与流程

1.本发明涉及香精香料技术领域，尤其是涉及一种菌菇香净油、其制备方法和一种卷烟。


背景技术：

2.卷烟调香是构建中式卷烟的核心技术，对于塑造产品风格、提高卷烟香气质量和改善抽吸品质起到关键作用。其中，长白山特色天然香原料的开发是卷烟自主调香核心技术的重要基础。
3.东北大小兴安岭及长白山区，是我国野生食用菌的重要产区之一。广茂的东北大地盛产的菌菇种类繁多，很多品种是所独有的，例如松茸、榛蘑、红蘑、冻蘑、小黄蘑、榆黄蘑、树鸡蘑、猴头菇等。东北特色菌菇含有丰富的蛋白质、氨基酸、不饱和脂肪酸、多种维生素、锌、锰、铁、钙、磷、硒等必需微量元素，以及大量的代谢产物，具有极高的营养保健价值。而且东北特色菌菇具有难以模仿的独特香气，其香韵是一种菌菇类鲜香，兼有木香、青滋香和豆香，香气饱满醇和，留香较为持久，在烟气中的作用是增加青滋香和掩盖杂气。
4.因此，东北特色菌菇应用精细化提取分离等技术手段，能将东北特色菌菇在生长过程中所产生的自然香气成分释放出来，以东北特色菌菇为原料制备烟用香料具有较好的应用意义，尤其是有利于打造“长白山”品牌卷烟差异化风格。
5.菌菇卷烟专用香料方面的专利极为鲜见，而且部分相关的专利基本上局限于食品调味油、化妆品和多糖提取工艺开发方面。例如中国专利cn103130911a公布了一种利用亚临界水从杏鲍菇下脚料中提取杏鲍菇多糖的方法，采用亚临界水提取技术,结合超滤除杂和树脂吸附脱色的分离手段。中国专利cn106674369a公布了一种香菇多糖的制备方法，采用超高压处理和亚临界水提取技术。中国专利cn104311684a公布了一种超声耦合亚临界水提取香菇多糖方法。中国专利cn108893192a公布了一种含牡丹花青滋香的牡丹籽油制备方法，将晒干并精选的牡丹籽经过剥壳、筛选、分拣、压榨、过滤、利用亚临界萃取，从而得到精炼牡丹籽油。中国专利cn107384592a公布了一种野生菌复合精油的提取工艺，将称好的混合菌粉装入超临界流体萃取釜中，得到的精油可以用于护肤。中国专利cn101933540a公布了一种食用野生菌菌油，使用超临界二氧化碳萃取野生菌精油，然后与葵花籽油混合制成野生菌菌油。
6.这些专利采用的工艺方案均不适合用于东北特色菌菇香净油的制备。亚临界技术的产品萃取率远高于超临界技术，而且设备价格适中成本更低。但亚临界水主要用于多糖提取，香气较淡，不适合卷烟加香应用。食用油脂提取后的精炼工序繁琐，使用化学试剂并且工艺温度较高，损失大量香味物质，产品香气不足品质不佳。


技术实现要素：

7.有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种菌菇香净油的制备方法，本发明提供的菌菇香净油香气饱满醇和，增香效果显著。
8.本发明提供了一种菌菇香净油的制备方法，包括：
9.a)将菌菇原料粉碎，与酒精混合，超声处理，得到处理后原料；
10.b)将处理后原料通过亚临界流体萃取，得到菌菇香树脂；
11.c)将菌菇香树脂进行分子蒸馏，收集馏分得到菌菇香净油。
12.优选的，步骤a)所述超声功率为300～3000w、超声频率为20～200khz、超声时间为10～120min。
13.优选的，步骤b)所述亚临界流体料溶比为1：1～30、萃取时间为10～60min、萃取温度为30～70℃。
14.优选的，步骤c)所述分子蒸馏温度为30～80℃，蒸馏压力为1～300pa。
15.优选的，所述菌菇原料选自松茸、榛蘑、红蘑、冻蘑、小黄蘑、榆黄蘑、树鸡蘑和猴头菇的一种或几种。
16.优选的，所述亚临界流体为四氟乙烷、二甲醚、丙烷、丁烷和液氨中的一种。
17.本发明提供了一种菌菇香净油，由上述技术方案任意一项所述的制备方法制备得到。
18.本发明提供了一种烟丝，将上述技术方案任意一项所述的制备方法制备得到的菌菇香净油喷洒至烟丝上。
19.优选的，所述菌菇香净油的添加质量为烟丝质量的(0.05～0.5)
‰
。
20.本发明提供了一种卷烟，其特征在于，包括上述技术方案所述的烟丝。
21.与现有技术相比，本发明提供了一种菌菇香净油的制备方法，包括：a)将菌菇原料粉碎，与酒精混合，超声处理，得到处理后原料；b)将处理后原料通过亚临界流体萃取，得到菌菇香树脂；c)将菌菇香树脂进行分子蒸馏，收集馏分得到菌菇香净油。本发明将菌菇粉碎后进行超声波处理，同时加入夹带剂浸润，确保香气物质充分析出，此工序能够有效缩短提取时间，同时提高萃取率；然后进行亚临界流体萃取，在低温条件提取不会影响热敏性物质，保留“原汁原味”的菌菇香树脂；最后再利用分子蒸馏技术进行分段分离，不需要繁杂精炼工序，减少香气损失，有效富集香料的小分子致香成分，制备出东北特色菌菇香净油产品。所得产品能够保持菌菇类独特的香气，浓郁又平和，增香效果显著，品质优异。本发明制备方法工艺精细，设备成熟，能够形成工业化生产。
附图说明
22.图1本发明亚临界工艺产品(左)与市售净油产品(乙醇提取物)(右)的外观对比。
具体实施方式
23.本发明提供了一种菌菇香净油、其制备方法和一种卷烟，本领域技术人员可以借鉴本文内容，适当改进工艺参数实现。特别需要指出的是，所有类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，它们都属于本发明保护的范围。本发明的方法及应用已经通过较佳实施例进行了描述，相关人员明显能在不脱离本发明内容、精神和范围内对本文的方法和应用进行改动或适当变更与组合，来实现和应用本发明技术。
24.本发明提供了一种菌菇香净油的制备方法，包括：
25.a)将菌菇原料粉碎，与酒精混合，超声处理，得到处理后原料；
26.b)将处理后原料通过亚临界流体萃取，得到菌菇香树脂；
27.c)将菌菇香树脂进行分子蒸馏，收集馏分得到菌菇香净油。
28.本发明提供的菌菇香净油的制备方法首先将菌菇原料粉碎，与酒精混合。
29.东北大小兴安岭及长白山区，是我国野生食用菌的重要产区之一。广茂的东北大地盛产的菌菇种类繁多，很多品种是所独有的，例如松茸、榛蘑、红蘑、冻蘑、小黄蘑、榆黄蘑、树鸡蘑、猴头菇等。东北特色菌菇含有丰富的蛋白质、氨基酸、不饱和脂肪酸、多种维生素、锌、锰、铁、钙、磷、硒等必需微量元素，以及大量的代谢产物，具有极高的营养保健价值。而且东北特色菌菇具有难以模仿的独特香气，其香韵是一种菌菇类鲜香，兼有木香、青滋香和豆香，香气饱满醇和，留香较为持久，在烟气中的作用是增加青滋香和掩盖杂气。
30.本发明所述菌菇原料选自东北特色菌菇如松茸、榛蘑、红蘑、冻蘑、小黄蘑、榆黄蘑、树鸡蘑和猴头菇的一种或几种。
31.本发明所述酒精优选为食用酒精。
32.酒精为夹带剂，即为产品粉碎后经夹带剂浸润，确保香气物质充分析出，此工序能够有效缩短提取时间，同时提高萃取率。
33.本发明所述酒精的加入量为菌菇原料质量的10wt％～50wt％。
34.粉碎后的菌菇原料与酒精混合后经超声处理，得到处理后原料。
35.本发明所述超声功率300～3000w；优选为400～2800w；更优选为500～2700w；所述超声频率20～200khz；优选为30～180khz；所述超声时间10～120min；优选为20～110min。
36.将处理后原料通过亚临界流体萃取，得到菌菇香树脂。
37.本发明所述亚临界流体优选为四氟乙烷、二甲醚、丙烷、丁烷和液氨中的一种。
38.本发明所述亚临界流体料溶比优选为1：1～30；更优选为1：2～28；可以为1:1、1:5、1:8、1:10、1:20、1:30；或者上述任意二者之间的点值。
39.本发明所述萃取时间为10～60min；优选为15～55min；更优选为20～50min。
40.所述萃取温度为30～70℃；优选为35～65℃；具体可以为30℃、40℃、50℃、60℃、70℃；或者上述任意二者之间的点值。
41.即为完成萃取后，再进入分离釜经过降压升温实现气液分离，收集萃取液得到菌菇香树脂。
42.将菌菇香树脂进行分子蒸馏，收集馏分得到菌菇香净油。
43.本发明所述分子蒸馏温度优选为30～80℃，更优选为30℃、40℃、50℃、60℃、70℃、80℃；或者上述任意二者之间的点值。
44.所述蒸馏压力为1～300pa；优选为10～300pa；具体可以为10pa、50pa、100pa、200pa、300pa；或者上述任意二者之间的点值。
45.本发明提供了一种菌菇香净油，由上述技术方案任意一项所述的制备方法制备得到。
46.本发明对于所述具体的制备方法上述已经有了清楚的描述，在此不再赘述。
47.本发明提供了一种烟丝，将上述技术方案任意一项所述的制备方法制备得到的菌菇香净油喷洒至烟丝上。
48.本发明对于所述具体的喷洒方式和烟丝种类不进行限定，本领域技术人员熟知的即可。
49.本发明所制备的东北特色菌菇香净油为淡黄色液体。使用时可将由本发明方法所制得的东北特色菌菇香净油喷洒至烟丝上。
50.本发明所述菌菇香净油的添加质量优选为烟丝质量的(0.05～0.5)
‰
。
51.本发明提供了一种滤嘴爆珠，包括上述技术方案任意一项所述的制备方法制备得到的菌菇香净油。
52.本发明制备方法工艺精细，相关设备成熟，能够形成工业化生产。本发明生产的产品溶解性好，应用方便，既可直接烟丝加香，也可以制作爆珠嘴棒，使用方法不需改变现有生产线设备。本发明制备的香料用于卷烟加香，所得产品能够赋予卷烟菌菇类独特的优雅香韵，香气饱满醇和，增香效果显著，品质优于一般的菌菇类提取物。
53.本发明工艺设计合理，环环紧扣，所得产品能够保持菌菇类独特的香气，浓郁又平和，增香效果显著，品质优异。本发明制备方法工艺精细，相关设备成熟，能够形成工业化生产。
54.本发明提供了一种卷烟，包括上述技术方案所述的烟丝。
55.本发明提供了一种菌菇香净油的制备方法，包括：a)将菌菇原料超声粉碎，与酒精混合，得到处理后原料；b)将处理后原料通过亚临界流体萃取，得到菌菇香树脂；c)将菌菇香树脂进行分子蒸馏，收集馏分得到菌菇香净油。本发明将菌菇粉碎后进行超声波处理，同时加入夹带剂浸润，确保香气物质充分析出，此工序能够有效缩短提取时间，同时提高萃取率；然后进行亚临界流体萃取，在低温条件提取不会影响热敏性物质，保留“原汁原味”的菌菇香树脂；最后再利用分子蒸馏技术进行分段分离，不需要繁杂精炼工序，减少香气损失，有效富集香料的小分子致香成分，制备出东北特色菌菇香净油产品。所得产品能够保持菌菇类独特的香气，浓郁又平和，增香效果显著，品质优异。本发明制备方法工艺精细，设备成熟，能够形成工业化生产。
56.为了进一步说明本发明，以下结合实施例对本发明提供的一种菌菇香净油、其制备方法和一种卷烟进行详细描述。
57.实施例1
58.将松茸原料粉碎后，加入食用酒精混匀。在超声波功率300w、超声频率20khz、超声时间10min的条件下完成处理。将处理后的原料置于萃取釜内，通入亚临界四氟乙烷，在料溶比1∶1、萃取时间10min、萃取温度30℃的条件下完成萃取，再进入分离釜经过降压升温实现气液分离，收集萃取液得到香树脂。香树脂进行分子蒸馏，蒸馏温度为30℃，蒸馏压力为1pa。收集馏分得到菌菇香净油。将此香净油产品按照烟丝质量0.05
‰
的添加量应用于“长白山”卷烟加香。
59.表1实施例1松茸净油产品加香试验感官评价结果
[0060][0061]
实施例2
[0062]
将松茸、榛蘑原料粉碎后，加入食用酒精混匀。在超声波功率3000w、超声频率200khz、超声时间120min的条件下完成处理。将处理后的原料置于萃取釜内，通入亚临界二
甲醚，在料溶比1：30、萃取时间60min、萃取温度70℃的条件下完成萃取，再进入分离釜经过降压升温实现气液分离，收集萃取液得到香树脂。香树脂进行分子蒸馏，蒸馏温度为80℃，蒸馏压力为300pa。收集馏分得到香净油。将此香净油产品按照烟丝质量0.5
‰
的添加量应用于“长白山”卷烟加香。
[0063]
表2实施例2松茸、榛蘑净油产品加香试验感官评价结果
[0064][0065][0066]
实施例3
[0067]
将红蘑、冻蘑原料粉碎后，加入食用酒精混匀。在超声波功率1800w、超声频率50khz、超声时间60min的条件下完成处理。将处理后的原料置于萃取釜内，通入亚临界丙烷，在料溶比1：10、萃取时间30min、萃取温度40℃的条件下完成萃取，再进入分离釜经过降压升温实现气液分离，收集萃取液得到香树脂。香树脂进行分子蒸馏，蒸馏温度为40℃，蒸馏压力为200pa。收集馏分得到香净油。将此香净油产品按照烟丝质量0.1
‰
的添加量应用于“长白山”卷烟加香。
[0068]
表3实施例3红蘑、冻蘑净油产品加香试验感官评价结果
[0069][0070]
实施例4
[0071]
将小黄蘑、榆黄蘑原料粉碎后，加入食用酒精混匀。在超声波功率600w、超声频率28khz、超声时间30min的条件下完成处理。将处理后的原料置于萃取釜内，通入亚临界丁烷，在料溶比1：5、萃取时间20min、萃取温度50℃的条件下完成萃取，再进入分离釜经过降压升温实现气液分离，收集萃取液得到香树脂。香树脂进行分子蒸馏，蒸馏温度为70℃，蒸馏压力为50pa。收集馏分得到香净油。将此香净油产品按照烟丝质量0.3
‰
的添加量应用于“长白山”卷烟加香。
[0072]
表4实施例4小黄蘑、榆黄蘑净油产品加香试验感官评价结果
[0073][0074][0075]
实施例5
[0076]
将树鸡蘑、猴头菇原料粉碎后，加入食用酒精混匀。在超声波功率2000w、超声频率150khz、超声时间100min的条件下完成处理。将处理后的原料置于萃取釜内，通入亚临界液
氨，在料溶比1∶20、萃取时间40min、萃取温度60℃的条件下完成萃取，再进入分离釜经过降压升温实现气液分离，收集萃取液得到香树脂。香树脂进行分子蒸馏，蒸馏温度为60℃，蒸馏压力为150pa。收集馏分得到香净油。将此香净油产品按照烟丝质量0.4
‰
的添加量应用于“长白山”卷烟加香。
[0077]
表5实施例5树鸡蘑、猴头菇净油产品加香试验感官评价结果
[0078][0079]
实施例6
[0080]
将榛蘑原料粉碎后，加入食用酒精混匀。在超声波功率1800w、超声频率40khz、超声时间30min的条件下完成处理。将处理后的原料置于萃取釜内，通入亚临界丁烷，在料溶比1∶8、萃取时间45min、萃取温度55℃的条件下完成萃取，再进入分离釜经过降压升温实现气液分离，收集萃取液得到香树脂。香树脂进行分子蒸馏，蒸馏温度为50℃，蒸馏压力为10pa。收集馏分得到香净油。本实施例为最佳工艺条件。
[0081]
将此香净油产品按照烟丝质量0.05-0.5
‰
的添加量应用于“长白山”卷烟加香，使用加香后的烟丝进行正常卷烟生产，其烟支规格为(30+60)
×
20mm，重量控制13.5
±
0.3g/20支,同时由13位具有卷烟感官评吸资格证书的专业人员组成的评吸组，按照yct 497-2014评吸标准，对样品卷烟进行感官质量评吸，感官评吸结果见表1。其中0.1
‰
的添加量的卷烟感官质量综合表现最佳。
[0082]
表6实施例6榛蘑香净油加香用量感官评吸结果
[0083]
添加量(
‰
)评吸结果0香气尚足，烟气略粗糙，稍有杂气，余味尚纯净。0.05香气较丰富，独特香气兼有淡淡的木香、青滋香和豆香，余味较纯净。0.1香气饱满纯和，特征香韵优雅谐调，留香较为持久，余味纯净舒适。0.5香气透发性好，整体特色香韵突出，稍欠谐调，余味稍滞舌略有残留。
[0084]
本专利制备的净油产品在长白山卷烟叶组进行了加香试验，以市售净油产品(乙醇提取物)加香为对照，按照0.1
‰
的添加量，感官评价效果如下表2。
[0085]
表7实施例6榛蘑净油产品对比加香梯度试验评价结果
[0086][0087]
感官评价结果表明：本发明亚临界工艺产品加香效果优于市售净油产品(乙醇提取物)，能显著提升卷烟香气，降低刺激、改善余味，具有可感知的菌菇类风格特征。
[0088]
表8实施例6榛蘑净油产品致香成分峰面积归一化百分含量(％)
[0089][0090][0091]
致香成分检测结果表明：本发明亚临界工艺产品赤藓醇含量59.66％，高于市售净油产品(乙醇提取物)的17.53％，而本发明亚临界工艺产品1-辛烯-3-醇含量9.12％，低于市售净油产品(乙醇提取物)的31.67％。赤藓醇具有清凉的甜感，功能是降低刺激、改善余味。1-辛烯-3-醇主要是蘑菇香。据此推测本发明亚临界工艺产品效果更好的原因在于赤藓醇含量大于1-辛烯-3-醇的含量。
[0092]
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。