一种食用茶油制备注射用茶油的方法与流程

1.本发明涉及食用油制备技术领域，特别涉及一种食用茶油制备注射用茶油的方法。


背景技术：

2.茶油，又名茶籽油、山茶油，是从山茶科油茶树种子中获得的，是我国特有的木本油脂。我国油茶资源丰富，油茶林面积约占木本食用油料面积的80％以上，广泛分布于南方17个省的丘陵地区，尤以广西、湖南、江西、云南等地为最多。与一般的植物油相比，茶油的盐酸含量最高，而油酸和亚油酸两者含量高达90%以上，有“东方橄榄油”之美称。
3.茶油是一种高质量的食用油，含有多种功能性成分，茶油不仅能够调节神经系统，提高人体免疫力，降低胆固醇，维持心血管系统的正常运行以及预防和治疗高血压具有明显功效。
4.近年来，茶油在保健和医药中的用途日渐广泛。经特殊工艺精炼后的注射用茶油，主要有两种方法：一是作为不能经口进食和超高代谢的病危病人的静脉输注用油；二是作为药物溶媒，用于改善药物在机体中的吸收。
5.注射用茶油与食用茶油相比，注射用茶油对酸值、色泽、过氧化值、皂化值及其他杂质的要求较高，故工艺中需采取较高的技术措施，严格控制工艺参数。
6.按照传统的工艺制备的食用油，无法达到注射油的质量标准。cn201710614209.0公开了一种医药注射用茶油的制备方法中，采用大孔树脂和氮掺杂茶壳活性炭对毛油进行双重吸附，得到无色透明的酸值小于0.3mgkoh/kg、过氧化值小于1.5mmol/kg的医药注射用茶油。此种方式制备的医药用茶油酸值较高，且制备氮掺杂茶壳活性炭工艺复杂，酸值难以控制在中国药典大豆油酸值标准0.1 mgkoh/kg以内。cn201810336256.8公开了一种注射用茶籽油的制备方法中，利用二次分子蒸馏技术降低过氧化值、酸值，并去除部分色素类物质，另经二次分子蒸馏后，碱炼时过过氧化值未降低，无降低过氧化值的控制措施，且碱炼温度较高，易造成营养物质的损失，此种方式下，耗能耗时，且过氧化值和色泽难以控制。


技术实现要素：

7.本发明要解决的技术问题是：克服现有技术的不足，提供一种酸价、过氧化值含量低的食用茶油制备注射用茶油的方法。
8.本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种食用茶油制备注射用茶油的方法，包括以下步骤：1）以食用茶油为原料，检测食用茶油的质量指标；2）低温长混碱炼，得到脱酸茶油；3）水洗：将脱酸茶油进行水洗；4）离心，脱除残余蜡质皂脚和水分；5）分子蒸馏：获得分子蒸馏产物的重相组分；6）脱色；7）真空干燥：真空干燥后的产物即为无色透明的注射用茶油。
9.本发明先采用低温长混碱炼法脱酸，可相对降低油脂的酸价，使大部分游离脂肪酸生成钠盐，钠盐在油中不易溶解，可作为表面活性剂将大部分杂质，如蛋白质、色素、磷脂
及带有羟基和酚基的物质通过絮状皂团沉淀下来，进而减少了高沸点物质的含量；再经过水洗离心后采用分子蒸馏的方式，可有效降低分子蒸馏的蒸馏温度，快速分离出轻相组分（游离脂肪酸和挥发性臭味物质），从而避免在分子蒸馏过程中茶油中营养物质和热敏性物质的损失，同时也减少了能耗。相比于先采用分子蒸馏再进行碱炼的方法，由于油脂中含有较多的色素、游离脂肪酸、挥发性成分等沸点较高的物质，导致分子蒸馏的难度大，且随着蒸馏温度的升高，增加了营养成分和热敏性成分的损失，降低了茶油的营养价值。
10.进一步，所述步骤1）的食用茶油为压榨食用茶籽油，包括一级压榨茶籽油和二级压榨茶籽油，检测食用茶油的质量指标包括酸价、过氧化值、皂化物、不皂化物、吸光度，以备低温长混碱炼时用碱量的判断。
11.进一步，所述步骤2）的具体操作步骤为：将食用茶油降温至20
‑
50℃，加入naoh，混合均匀，控制碱炼温度在5
‑
20℃，碱炼时间在80
‑
120min，得到脱酸茶油，备用。
12.进一步，naoh的添加量按总加碱量=m油
×
（av
×
7.13
×
10
‑4+b%）计算，av为食用茶油的酸价，b为超碱系数，具体为0.1。
13.进一步，步骤2）低温长混碱炼后的脱酸茶油检测其皂化值、酸值、过氧化值和吸光度值，以便后续脱色工序进行参考，备用。
14.进一步，所述步骤3）的具体操作步骤为：向脱酸茶油中加入温度为60
‑
90℃的热软水，用量为脱酸茶油体积的5
‑
15%，水洗时间20
‑
60min，得到水洗后的产物，备用。
15.进一步，所述步骤4）的具体操作步骤为：将经过步骤3）水洗后的产物进行离心，转速为3000
ꢀ‑
6000 r/min，离心5
‑
10min，脱除残留水、残留皂，得到离心后产物，备用。
16.进一步，所述步骤5）的具体操作步骤为：将经过步骤4）离心后的产物在真空度为0.1
‑
2.5pa、冷凝温度为15
‑
30℃、60
‑
100℃[微软中国1] 、进料速度为1.5
‑
5ml/min、刮膜转速为100
‑
300r/min条件下进入分子蒸馏装置，收集重相组分，检测酸值、过氧化值、色泽等指标检测，待脱色工序备用；此步骤主要是除去茶油中的沸点较低物质，如游离脂肪酸、刺激性气味物质（如烃、醛、醇、酮、酸）以及色素类物质。
[0017]
进一步，所述步骤6）的具体操作步骤为：将步骤5）得到的重相组分进行真空脱水后，加入重相组分重量3%
‑
7%的混合脱色剂，在温度为70
‑
100℃，时间为20
‑
60min，搅拌速度为200
‑
500r/min进行脱色吸附后离心过滤，得脱色茶油。
[0018]
进一步，所述混合脱色剂为硅胶和活性白土以1:1
‑
1:4混合的脱色剂。
[0019]
进一步，硅胶为国产或进口均可，例如：粒度为75
‑
150μm的国产硅胶、粒度为70
‑
200μm的进口硅胶、粒度为100
‑
300μm的进口硅胶等等。可根据分子蒸馏后重相产物的过氧化值和吸光度情况选择合适的硅胶类型，例如过氧化值＞3mmol/kg、吸光度值＞0.1，可使用粒度为100
‑
300μm的进口硅胶，过氧化值在2
‑
3mmol/kg、吸光度值0.05
‑
0.1时，可使用粒度为75
‑
150μm的国产硅胶，过氧化值在1.5
‑
2.5mmol/kg、吸光度＜0.05时，可使用粒度为70
‑
200μm的进口硅胶。
[0020]
进一步，所述步骤7）的具体操作步骤为：将过脱色茶油进行真空干燥，除去多余的水分，得到注射用茶油。
[0021]
进一步，所述步骤7）之后还包括步骤8）充氮灌装，所述步骤8）的具体操作步骤为：将注射用茶油用真空（残压为200
‑
400pa）吸入充氮罐，开启氮气罐阀门，将氮气充入注射用茶油中，得到充氮包装的注射用茶油。
[0022]
本发明一种食用茶油制备注射用茶油的有益效果：（1）本发明先采用先采用低温长混碱炼法脱酸，可相对降低油脂的酸价，使大部分游离脂肪酸生成钠盐，钠盐在油中不易溶解，可作为表面活性剂将大部分杂质，如蛋白质、色素、磷脂及带有羟基和酚基的物质通过絮状皂团沉淀下来，进而减少了高沸点物质的含量；再经过水洗离心后采用分子蒸馏的方式，可有效降低分子蒸馏的蒸馏温度，快速分离出轻相组分（游离脂肪酸和挥发性臭味物质），从而避免在分子蒸馏过程中茶油中营养物质和热敏性物质的损失，同时也减少了能耗；且采用该方法可显著降低食用茶油的酸价和过氧化值，减少刺激性气味的含量；（2）本发明的脱色处理采用活性白土和硅胶混合而成的混合脱色剂，不仅可有效吸附天然色素、加工色素、磷脂、皂化物和金属离子，从而达到无色透明的感官状态，还能够大幅度降低过氧化值；（3）本发明通过充氮包装，避免了后续注射用茶油在贮存过程中的氧化酸败，保证了注射用茶油的质量；（4）与现有技术相比，采用本发明的工艺路线得到的注射用茶油，其产品技术指标为：吸光度值（270nm）0.01，酸值0.06mgkoh/g，过氧化值0.35mmol/kg，皂化值179mg koh/g，不皂化值0.28%。，符合注射用油标准，因此得到的茶籽油可以注射。
附图说明
[0023]
图1—为本发明一种食用茶油制备注射用茶油的方法的工艺流程图；图2—为不同硅胶和白土配比对过氧化值的影响。
具体实施方式
[0024]
以下结合附图及实施例对本发明作进一步说明，但这些具体实施方案不以任何方式限制本发明的保护范围。
[0025]
实施例1一种将食用茶油制备成注射备用茶油的工艺方法，包括以下步骤：1）原料准备：以食用茶油为原料，检测食用茶油的质量指标包括酸价、过氧化值、皂化物、不皂化物、吸光度，以备低温长混碱炼时用碱量的判断；2）低温碱炼脱酸：将食用茶油降温至20℃，根据食用茶油的酸价，加入naoh，混合均匀，naoh的添加量按总加碱量=m油
×
（av
×
7.13
×
10
‑4+b%）计算，av为食用茶油的酸价，b为超碱系数，具体为0.1，碱炼温度20℃，碱炼时间120min条件下进行碱炼脱酸，得到脱酸茶油，备用；检测脱酸茶油的质量指标为：酸值为0.25mg koh/g，碱炼得率为73.8%，过氧化值为3.0 mmol/kg，其酸值0.25mg koh/g＞0.1mg/g koh的淡黄色透明液体，不符合中国药典注射用油标准，过氧化值3.0 mmol/kg＞2.5mmol/kg，不符合中国药典注射用油标准。
[0026]
3）水洗：向碱炼后的产物中加入温度为70℃的热软水，用量为碱炼产物体积的8%，水洗时间30min，得到水洗后的产物，备用；4）离心：将水洗后的产物在转速为4000 r/min下离心10min，去除残留的水分，皂化物，以及杂质等，得到离心后的产物，备用；5）分子蒸馏：将离心后的产物在真空度0.1pa、冷凝温度15℃、蒸馏温度100℃、进
料速度2ml/min、刮膜转速100r/min条件下进入分子蒸馏装置，此步骤主要是除去茶油中的沸点较低物质，如游离脂肪酸、刺激性气味物质（如烃、醛、醇、酮、酸）以及色素类物质，从而收集分子蒸馏的重相组分。经检测重相组分的过氧化值和酸价，得到重相组分的酸值为0.03mg koh/g＜0.1mg/g koh，过氧化值为0.6mmol/kg＜2.5 mmol/kg的稍淡黄色透明液体，酸值、过氧化值符合中国药典中注射用油的质量标准；6）脱色：将分子蒸馏后的重相组分在真空条件下加入5%的混合脱色剂，混合脱色剂由硅胶（粒度75
‑
150μm进口硅胶）和活性白土以1:2混合而成，在温度为70℃，时间为60min，搅拌速度为200r/min进行吸附后离心过滤，得到无色透明的液体，即为脱色茶油，且经检测驼色茶油的过氧化值为0.31mmol/kg；采用本发明的混合脱色剂处理可降低茶油的过氧化值，其主要原因在于硅胶呈多孔结构，具有很大的比表面积，表面含有硅羟基，可与油脂中的氢过氧化之间形成较强的氢键作用，通过物理吸附脱除油脂中的过氧化物，避免了氢过氧化物在油脂中分解为醛类、酮类等物质，从而减缓了油脂的氧化酸败的程度。
[0027] 7）真空干燥：将过脱色茶油进行真空干燥，除去多余的水分，得到注射用茶油。
[0028] 8）充氮灌装，所述步骤8）的具体操作步骤为：将注射用茶油用真空（残压为200
‑
400pa）吸入充氮罐，开启氮气罐阀门，将氮气充入注射用茶油中，得到充氮包装的注射用茶油。
[0029]
检测本实施例制备的注射用茶油的产品指标为：吸光度值（270nm）0.011，酸值0.03mgkoh/g，过氧化值0.31mmol/kg，皂化值190.26mg koh/g，不皂化值0.26%。符合中国药典中注射用油标准，因此得到的无色透明的注射用茶籽油可以注射。
[0030]
实施例2一种将食用茶油制备成注射备用茶油的工艺方法，包括以下步骤：1）原料准备：以食用茶油为原料，检测食用茶油的质量指标包括酸价、过氧化值、皂化物、不皂化物、吸光度，以备低温长混碱炼时用碱量的判断；2）低温碱炼脱酸：将食用茶油降温至20℃，根据食用茶油的酸价，加入naoh，混合均匀，naoh的添加量按总加碱量=m油
×
（av
×
7.13
×
10
‑4+b%）计算，av为食用茶油的酸价，b为超碱系数，具体为0.1，碱炼温度30℃，碱炼时间120min条件下进行碱炼脱酸，得到脱酸茶油，备用；检测脱酸茶油的质量指标为：酸值为0.18mg koh/g，碱炼得率为70.6%，过氧化值为2.9 mmol/kg，其酸值0.18mg koh/g＞0.1mg/g koh的淡黄色透明液体，不符合中国药典注射用油标准，过氧化值2.9 mmol/kg＞2.5mmol/kg，不符合中国药典注射用油标准。
[0031]
3）水洗：向碱炼后的产物中加入温度为80℃的热软水，用量为碱炼产物体积的8%，水洗时间40min，得到水洗后的产物，备用；4）离心：将水洗后的产物在转速为4000 r/min下离心10min，去除残留的水分，皂化物，以及杂质等，得到离心后的产物，备用；5）分子蒸馏：将离心后的产物在真空度0.1pa、冷凝温度25℃、蒸馏温度60℃、进料速度1ml/min、刮膜转速120r/min条件下进入分子蒸馏装置，此步骤主要是除去茶油中的沸点较低物质，如游离脂肪酸、刺激性气味物质（如烃、醛、醇、酮、酸）以及色素类物质，从而收集分子蒸馏的重相组分。经检测重相组分的过氧化值和酸价，得到重相组分的酸值为0.04mg koh/g＜0.1mg/g koh，过氧化值为1mmol/kg＜2.5 mmol/kg的稍淡黄色透明液体，
酸值、过氧化值符合中国药典中注射用油的质量标准；6）脱色：将分子蒸馏后的重相组分在真空条件下加入4%的混合脱色剂，混合脱色剂由硅胶（粒度100
‑
130μm进口硅胶）和活性白土以1:3混合而成，在温度为80℃，时间为60min，搅拌速度为200r/min进行吸附后离心过滤，得到无色透明的液体，即为脱色茶油，且经检测驼色茶油的过氧化值为0.42mmol/kg；7）真空干燥：将过脱色茶油进行真空干燥，除去多余的水分，得到注射用茶油。
[0032]
8）充氮灌装，所述步骤8）的具体操作步骤为：将注射用茶油用真空（残压为200
‑
400pa）吸入充氮罐，开启氮气罐阀门，将氮气充入注射用茶油中，得到充氮包装的注射用茶油。
[0033]
本发明的工艺流程图如图1所示，检测本实施例制备的注射用茶油的产品指标为：吸光度值（270nm）0.010，酸值0.04mgkoh/g，过氧化值0.42mmol/kg，皂化值187.12mg koh/g，不皂化值0.29%。符合中国药典中注射用油标准，因此得到的无色透明的注射用茶籽油可以注射。
[0034]
对比例1本对比例与实施例1的不同之处在于：不采用步骤2），直接将食用茶油进行水洗以及后续的步骤。
[0035]
对比例2本对比例与实施例1的不同之处在于：不采用步骤5），直接将步骤4）离心后的产物进行脱色以及后续的步骤。
[0036]
对比例3本对比例与实施例1的不同之处在于：先将食用茶油进行分子蒸馏，然后再依次进行低温碱炼脱酸、水洗、离心、脱色、真空干燥的步骤。
[0037]
本发明分别对实施例1
‑
2以及对比例1
‑
3制备的注射用茶油的质量指标进行了测定，其测定结果如表1所示：表1 实施例1
‑
2以及对比例1
‑
3测定结果从表1可知，实施例1和实施例2按照工艺条件进行试验，可得到符合中国药典的注射用油的质量标准，对比例1为低温碱炼脱酸、对比例2为分子蒸馏脱酸，此两种工序分别试验，可适量降低茶油的酸价和过氧化值，但降低程度达不到实施例1和实施例2；对比例3为先分子蒸馏后低温碱炼脱酸，此方式优于对比例1和对比例2，但差于实施例1和实施例2，说明采用实施例和实施例2的方法为最佳选择工艺。
[0038]
本发明还对实施例1
‑
2以及对比例1
‑
3制备的注射用茶油的营养成分和热敏性成分的含量进行了测定，原料食用茶油中营养成分和热敏性成分含量及实施例1
‑
2以及对比
例1
‑
3制备的注射用茶油的营养成分和热敏性成分的含量如表2所示。
[0039]
表2 实施例1
‑
2以及对比例1
‑
3测定结果由表2可知，与实施例1相比，对比文件1
‑
3制备的注射用茶油中所含的α
‑
生育酚、角鲨烯、甾醇和维生素e的含量均小于实施例1制备的注射用茶油中的含量，表明，采用本技术的方法可有效保留茶油中的营养物质及热敏性成分，降低了营养物质及热敏性成分在注射用茶油制备过程的损失，提高注射用茶油的营养品质。
[0040]
实验例1本发明对硅胶和白土的不同配比对过氧化值的影响作相关研究。
[0041]
按照实施例1的工艺条件，以用量4%，硅胶和白土的配比为2:1、1:1、1:2、1:3、1:4、1:5、1:6，研究不同硅胶和白土的配比对过氧化值的影响。从图2可看出，在过氧化值呈现上升的趋势较明显，但鉴于硅胶成本较高，配比1:6时过氧化值超过1mmol/kg，不符合注射用油标准，配比1:5时过氧化值为0.85mmol/kg,虽符合注射用油标准，但值偏高，用一定的风险，所以采用1:1
‑
1:4为佳。
[0042]
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容作出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。