一种大果木姜子的产地加工方法与流程

本发明涉及一种大果木姜子的产地加工方法，属于药材加工。

背景技术：

1、大果木姜子为樟科植物米槁cinnamomum migao h．w．li的干燥果实。《贵州中药材民族药材质量标准》中指出，大果木姜子具有温中散寒，理气止痛的作用，用于治疗胃疼，腹痛，胸痛以及呕吐，胸闷等疾病；大果木姜子油为米槁干燥果实经水蒸汽蒸馏得到的挥发油，为淡黄色澄清液体，有特殊的清香气，味辛辣，略有麻感。研究表明，大果木姜子含有3%~5%的挥发油，主要是1,8-桉叶素(23.75%)、香桧烯(10.63%)、柠檬烯(8.77%)和α-松油醇(6.36%)等。另外，从其所含脂肪油中分得一种白色针状结晶c-1，熔点为30℃~32℃，采用光谱法和胰酯酶分解法对c-1的组成进行分析，表明c-1是由甘油三酯组成，其中2-位脂肪酸为月桂酸，1,3-位脂肪酸为癸酸和月桂酸。其所含油性成分是其治疗作用的主要有效成分。

2、目前，大果木姜子所用药用有效部位主要为挥发油，例如，中药理气活血滴丸中“【制法】……大果木姜子加3倍量水，水蒸气蒸馏法提取挥发油，蒸馏16小时，收集挥发油，备用……”，可见，大果木姜子主要采用水蒸气蒸馏法提取挥发油，提取时间长，而且大果木姜子在存放过程中极易损失挥发油，据实验研究表明，大果木姜子干燥后存放于阴凉库中6个月，其总挥发油损失达40%以上，其有效成份桉油精损失达45%以上，为此寻找一种有效保存挥发成份的方法成为当务之急。

技术实现思路

1、针对以上问题， 为了有效保存大果木姜子挥发性成份，申请人采用了一种避免大果木姜子存放的加工方法，即为在大果木姜子产地进行深加工的加工方法。

2、具体本发明是以如下技术方案实现的：

3、一种大果木姜子的产地加工方法，所述大果木姜子的产地加工方法，是将大果木姜子在产地提取大果木姜子油，具体包括以下步骤：

4、（1）采摘成熟的大果木姜子果实，干燥；

5、（2）将大果木姜子进行粗破碎，采用压榨法提取大果木姜子油；

6、（3）将步骤（2）所得的大果木姜子油收集分离得到大果木姜子油，密封贮存。

7、进一步的，所述步骤（1）的采摘时间是在每年9月份前后，大果木姜子成熟尚未变黑前采摘。

8、所述的产地加工方法，在所述步骤（1）和步骤（2）之间可对采摘的大果木姜子鲜果进行拣选，除去果梗及异物。

9、进一步的，所述步骤（1）和步骤（2）之间可对采摘的大果木姜子鲜果进行清洗，所述清洗是将大果木姜子加入清水进行漂洗5-10分钟。

10、进一步的，所述干燥是阴干、晾干、晒干、减压干燥或烘干，所述烘干温度控制在50℃以下。

11、所述压榨法是将大果木姜子干果进行粗破碎后采用榨油机进行压榨获取大果木姜子油，所述压榨条件为，频率 50-70hz，温度100-180℃。

12、优选的，所述压榨条件为频率60hz，温度150℃。

13、所述步骤（3）是将步骤（2）得到的大果木姜子油收集静置分层，分取上层油液密封贮存。

14、与现有技术相比，本发明提供了一种大果木姜子产地加工方法，即在产地将成熟的大果木姜子采摘以后，进行粗破碎，采用压榨法进行提取，最后分离得到大果木姜子油性成分。本发明的有益效果在于：

15、1.显著缩短了大果木姜子在流转过程中的贮存周期，减少了流转过程中挥发性成份的损失；

16、2.本发明使用压榨法提取大果木姜子油，有效提高了大果木姜子油的提取率和有效成分的收得率；

17、3.产地直接提取有利于节省贮存空间，有利于减少运输成本，同时操作简便，易行利于推广使用。

18、为了对本发明的内容进行阐述，本发明还进行了以下试验，旨在说明本发明，决不限制本发明的范围。

19、实验例1：大果木姜子中挥发油的测定：

20、1.1测定方法：

21、挥发油测定方法：按《中国药典》（2020年版）四部通则项下2204挥发油测定法项下甲法进行测定：取大果木姜子药材粉碎，称取粉末100g，置于圆底烧瓶中，加水300ml，密封浸泡3h，连接挥发油测定仪和回流冷凝管，使用电热套加热提取8h后，静置1h，读取挥发油体积，于挥发油测定仪下端缓慢放掉水层，于水油交际处开始收集挥发油，以13000r/min离心10min使油水分离后，采用移液枪吸取上层油相，即得。

22、桉油精测定方法：照气相色谱法测定：

23、色谱条件与系统适用性试验以甲基硅橡胶（se-30）为固定相；载体为白色硅藻土（60-80目），涂布浓 度为5%；柱长为2.0m，柱 内径为3.0nm，柱温为80℃；氢火焰离 子化检测器，检测温度140℃.理论板数按桉油精峰计算应不低于1000。

24、对照品溶液的制备 取桉油精对照品适量，加无水乙醇制成每1ml含3mg的溶液，即得。

25、供试品溶液的制备 取大果木姜子约2g，精密称定，精密加入25ml无水乙醇，称定重量，超声处理30分钟，放冷，再次称定重量，用无水乙醇补足损失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

26、测定法，分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各3ul，注入气相色谱仪，测定，即得。

27、大果木姜子油测定方法：取大果木姜子药材粉碎，称取粉末10g，置于索氏提取器中，加入石油醚100ml，于60℃恒温水浴锅中提取至提取液接近无色，提取液经减压回收石油醚，即得。

28、1.2实验样品：

29、大果木姜子样品：3批新鲜晾干的大果木姜子（编号a1-a3）。

30、1.3测定结果。

31、

32、实验2：大果木姜子贮存周期对挥发油影响试验：

33、取3批新鲜晾干的大果木姜子装袋存放于阴凉库中（温度≤20℃），6个月后测定其挥发油、桉油精含量，测定方法按实验1方法测定。测定结果如下。

34、

35、通过上表可知，大果木姜子在贮存过程中，随着时间的变化其挥发油及有效成分桉油精含量均明显下降，贮存周期达到6个月时可达到40%以上。

36、实验3：大果木姜子压榨工艺提取试验：

37、3.1压榨温度的选择

38、取大果木姜子样品a1新鲜干果1kg，粗破碎，加入榨油机压榨提取大果木姜子油，设定频率60hz，分别将温度设定为60℃、100℃、120℃、150℃、180℃进行榨油试验。结果如下。

39、

40、通过上述数据可知，压榨温度对大果木姜子油提取影响很大，在60℃以下榨不出油，在温度150℃进行榨油时，样品出油量优于其它温度，大果木姜子油为黄色澄清液体，油收率为18.6%，桉油精含量3.45mg/g按药材含桉油精量，收率7.27%，为压榨首选工艺。

41、3.2工艺重现试验

42、分别称取大果木姜子样品a1新鲜干果三份，每份1kg，按3.1试验选定的工艺条件（频率60hz、压榨温度150℃）进行重现性试验。

43、

44、从结果可知，采用60hz、温度150℃作为压榨法提取大果木姜子油的工艺参数，出油率和有效成分桉油精收率优于其他生产工艺，且工艺稳定，故可采用60hz、温度150℃作为产地加工时的工艺参数。

45、实验4：大果木姜子水蒸气蒸馏法与压榨法提取对比研究

46、4.1试验方法：

47、水蒸汽蒸馏法：

48、取100kg新鲜大果木姜子干果破碎后，经蒸馏16小时提取挥发油，经过油水分离器分离，取上清液，装罐、称量，测定挥发油总量及桉油精含量。共取2批（a1、a2）进行试验。

49、压榨法：

50、取100kg新鲜大果木姜子干果破碎后，加入榨油机，设置频率60hz、温度150℃，进行压榨试验，压榨出的液体经过油水分离器分离后，取上清液，装罐、称量，测定挥发油总量及桉油精含量。共取2批（a1、a2）进行试验。

51、4.2测定结果。

52、

53、从对比结果可以看出，压榨法比水蒸气蒸馏法出油量高出了6-7倍，虽然压榨法所得大果木姜子油除了挥发油外还含有脂肪油，但其挥发油中主要有效成份桉油精收率也得到大幅度提高，压榨法比水蒸气蒸馏法桉油精提取率高78%，同时压榨法提取大果木姜子油的提取率（18.7%）比索氏提取脂肪油的提取率（10.25%）高82.4%。

54、根据以上试验数据可知：①采用新鲜大果木姜子干果压榨法提炼大果木姜子油，提取率高，由于是瞬间高温，未对其挥发油及有效成份桉油精造成损耗，而且还较大限度的保留了油中的有效成分，提高了油的品质。②采用鲜果进行压榨，简便易行，在产地即可实现，减少了大果木姜子贮存过程有效成份的损失。

55、实验5：贮存期对大果木姜子油的影响研究

56、新鲜大果木姜子干果压榨法提取大果木姜子油的结果见实验4压榨法测定结果；

57、阴凉库储存6个月的大果木姜子压榨法提取大果木姜子油的试验方法见实验4压榨法，结果如下。

58、

59、通过比较：样品a1经阴凉库储存6个月，出油量损失4.4kg，大果木姜子油损失率达23.4%，桉油精损失28.7g，损失率42.9%；样品a2经阴凉库储存6个月，出油量损失4. 8kg，损失率25.8%，桉油精损失26.9g，收率损失率39.6%。经阴凉库储存6个月，ab样干果出油平均损耗率24.6%，桉油精平均损耗41.25%，随着时间的变化其挥发油总量及目标成分桉油精均下降明显，故在采摘后立即进行产地加工是非常有必要的。

60、实验6：压榨大果木姜子油稳定性研究

61、将实验4压榨法提取的大果木姜子油密封储存在阴凉库中，放置1、2、3、6月后取出检测其桉油精含量，结果如下。

62、

63、通过6个月的稳定性考察，压榨大果木姜子油在阴凉库中密封存放6个月后，油的颜色没有发生任何变化，桉油精含量稳定，说明大果木姜子油性质稳定，压榨提取方法可行。