一种连续化生产二甲酸钾的方法与流程

1.本发明属于饲料添加剂生产领域，具体涉及一种连续化生产二甲酸钾的方法。


背景技术：

2.随着目前抗生素的弊端越来越明显，为保证养殖领域的生产效益，能够促进动物生长发育、降低动物发病率，同时无毒害、无副作用的饲料添加剂越来越受到关注。
3.二甲酸钾能够调节消化道内微生态平衡，有效阻止细菌的生长繁殖，提高饲料的消化利用率、转化率，减少胃肠道的相关疾病，同时对动物无毒害，体内无残留，二甲酸钾是作为一种新型的抗生素促生长剂替代品，拥有这良好的应用前景。但是，目前国内二甲酸钾的合成技术收率不高、间歇生产，制约着该产品的规模化生产。


技术实现要素：

4.针对现有技术中存在的问题，本发明提供了一种连续化生产二甲酸钾的方法。
5.本发明为了实现上述目的，所采用的技术方案为：本发明提供了一种连续化生产二甲酸钾的方法，包括以下步骤：（1）碳酸钾放至反应器中，加入85%甲酸，进行混合反应；（2）真空结晶：当二甲酸钾含量达到一定程度时，进行真空结晶析出二甲酸钾，在真空结晶中继续加入85%甲酸进一步反应；（3）离心分离：结晶完成后，物料送入离心机，经离心脱水的物料送流化床干燥器进行干燥，母液送至罐式搅拌混合器；（4）母液回收：经离心分离后母液经搅拌后输送至反应器、结晶器继续进行反应；（5）干燥：脱水物料及混合器的浓料，进行热风干燥，源；（6）成品包装：干燥后的二甲酸钾经十六烷脂包覆后送入包装机，经计量后袋装送至成品库房；（7）尾气处理：反应尾气、干燥尾气、包装尾气一起送碱洗塔处理后，高空安全处放空。
6.进一步的，步骤（1）中，所述碳酸钾和甲酸的摩尔比为1:2.5。
7.进一步的，步骤（1）中，所述反应器为带搅拌的防粘壁反应器，搅拌器转速控制75rpm的低转速；所述混合反应的温度为55-60℃，反应2h。
8.进一步的，步骤（2）中，所述二甲酸钾含量达到60%时，送至真空结晶器；所述真空结晶的条件为：保持2kpa负压、常温，停留时间1h；所述真空结晶过程中，继续加入与碳酸钾的摩尔比为0.5的85%甲酸溶液。
9.进一步的，步骤（4）中，所述搅拌速度为88rpm。
10.进一步的，步骤（5）中，所述热风干燥为1kpa热风鼓风机输送经0.8mpa蒸汽加热的80℃空气作为热源。
11.进一步的，步骤（6）中，所述十六烷脂在成品中的含量为1-2%。
本发明提供的二甲酸钾生产工艺主要包括二甲酸钾合成工序、真空工序结晶工序、离心分离工序、母液回收工序、流化干燥工序、产品包装工序、尾气处理工序。其主要设备包括原料料仓、风机过滤器、尾气风机、反应器、真空结晶器、料浆泵、循环冷却器、搅拌混合器、母液泵、干燥器喷雾泵、流化床干燥器、振动筛、破碎机、覆层器、冷却器、提升机、产品料仓、鼓风罐、包装机、风机过滤器、风机、空气加热器、碱洗塔等。
12.本发明取得的有益效果是：（1）本发明制备了一种新型、绿色、高效的饲料添加剂，制备过程中，分两次加入甲酸，反应完全，提高反应收率，且二甲酸钾纯度高；（2）本发明通过控制反应、结晶过程中的反应温度与停留时间，提高转化率与收率；（3）本发明采用十六烷脂进行包覆，能够有效防止二甲酸钾的吸水与分解，提高产品的稳定性。
附图说明
13.图1为一种二甲酸钾工艺路线示意图；其中，1为原料料仓、2为风机过滤器、3为尾气风机、4为反应器、5为真空结晶器、6为料浆泵、7为循环冷却器、8为搅拌混合器、9为离心机、10为罐式搅拌混合器，11为母液泵、12为干燥器喷雾泵、13为流化床干燥器、14为振动筛、15为破碎机、16为覆层器、17为冷却器、18为破碎机、19为提升机、20为产品料仓、21为鼓风罐、22为包装机、23为风机过滤器、24为风机、25为空气加热器、26为风机过滤器、27为风机、28为空气冷却器、29为风机过滤器、30为风机，31为碱洗塔。
具体实施方式
14.下面通过具体的实施例对本发明的技术方案作进一步的解释和说明。
15.实施例1（1）二甲酸钾合成：碳酸钾经气力输送至原料料仓，经星型阀放至反应器，85%甲酸经管道泵送至反应器，碳酸钾（以钾计）和甲酸以1:2.5摩尔比在反应器内在搅拌器的作用下混合反应，物料在反应器内循环停留时间为2h，过程中产生二氧化碳，含有少量甲酸废气，此尾气带走部分反应热，经碱液塔进行处理。反应温度严格控制在60℃之下，通过尾气和冷却回流料浆控制反应温度。
16.（2）真空结晶：当二甲酸钾含量达到60%，送至真空结晶器析出二甲酸钾，真空结晶器内保持2kpa负压、常温，停留时间1h，在真空结晶中继续加入摩尔比0.5（与碳酸钾的比）85%甲酸进一步反应。（3）离心分离：结晶完成后，物料送入离心机，经离心脱水的物料送流化床干燥器进行干燥，母液送至罐式搅拌混合器。
17.（4）母液回收：经离心分离后母液经罐式搅拌混合器，搅拌速度为88rpm，输送至反应器、结晶器继续进行反应。
18.（5）流化床干燥：脱水物料及混合器的浓料，在流化床干燥器进行热风干燥，1kpa热风鼓风机输送经0.8mpa蒸汽加热的80℃空气作为干燥器热源。
19.（6）成品包装：干燥后的二甲酸钾经十六烷脂包覆后送入包装机，经计量后袋装送
至成品库房。
20.（7）尾气处理：反应尾气、干燥尾气、包装尾气一起送碱洗塔处理后，高空安全处放空。
21.年产3000吨/年二甲酸钾生产工艺中，需要85%甲酸的量为2130吨/年，99%碳酸钾的量为1620吨/年，十六烷脂45吨/年，反应器直径2m，结晶器直径1.5m，流化床干燥器10吨/小时，为喷雾干燥形式。
22.对比例1（1）二甲酸钾合成：碳酸钾经气力输送至原料料仓，经星型阀放至反应器，85%甲酸经管道泵送至反应器，碳酸钾（以钾计）和甲酸溶液以1:3摩尔比在反应器内在搅拌器的作用下混合反应，物料在反应器内循环停留时间为2h，过程中产生二氧化碳，含有少量甲酸废气，此尾气带走部分反应热，经碱液塔进行处理。反应温度严格控制在60℃之下，通过尾气和冷却回流料浆控制反应温度。
23.（2）真空结晶：当二甲酸钾含量达到60%，送至真空结晶器析出二甲酸钾，真空结晶器内保持2kpa负压、常温，停留时间1h；步骤（3）-（7）同实施例1。
24.对比例2（1）二甲酸钾合成：碳酸钾经气力输送至原料料仓，经星型阀放至反应器，85%甲酸经管道泵送至反应器，碳酸钾和甲酸溶液以1:2.5摩尔比在反应器内在搅拌器的作用下混合反应，物料在反应器内循环停留时间为2h，过程中产生二氧化碳，含有少量甲酸废气，此尾气带走部分反应热，经碱液塔进行处理。反应温度严格控制在60℃之下，通过尾气和冷却回流料浆控制反应温度。
25.（2）常温结晶：当二甲酸钾含量达到60%，搅拌条件下，常温结晶，停留时间25h，在常温结晶过程中继续加入摩尔比0.5（与碳酸钾的比）85%甲酸进一步反应。
26.（3）离心分离：结晶完成后，物料送入离心机，经离心脱水的物料送流化床干燥器进行干燥，母液送至罐式搅拌混合器。
27.（4）母液回收：经离心分离后母液经罐式搅拌混合器，搅拌速度为88rpm，输送至反应器、结晶器继续进行反应。
28.（5）流化床干燥：脱水物料及混合器的浓料，在流化床干燥器进行热风干燥，1kpa热风鼓风机输送经0.8mpa蒸汽加热的80℃空气作为干燥器热源。
29.（6）成品包装：干燥后的二甲酸钾经十六烷脂包覆后送入包装机，经计量后袋装送至成品库房。
30.（7）尾气处理：反应尾气、干燥尾气、包装尾气一起送碱洗塔处理后，高空安全处放空。
31.效果实施例将实施例及对比例制备得到的二甲酸钾进行收率、纯度、能耗及晶型的计算及统计，具体结果见表1。
32.表1