一种离子液体辅助分散制备高导电氟橡胶密封材料的方法与流程

文档序号:32889305发布日期:2023-01-12 22:42阅读:来源:国知局

技术特征:
1.一种离子液体辅助分散制备高导电氟橡胶密封材料的方法,其特征在于:包含以下重量份数比例的原料:氟橡胶50-100份、活化剂3-6份、分散剂0.5-3份、导电填料5-10份、导电助剂3-5份、硫化剂2-4份、助交联剂3-6份。2.根据权利要求1所述的一种离子液体辅助分散制备高导电氟橡胶密封材料的方法,其特征在于:所述氟橡胶为过氧化物型氟橡胶、四丙氟橡胶、氟醚橡胶中的任意一种。3.根据权利要求1所述的一种离子液体辅助分散制备高导电氟橡胶密封材料的方法,其特征在于:所述氟橡胶为过氧化物型氟橡胶和改性液体氟橡胶的混合物;其中,过氧化物型氟橡胶:改性液体氟橡胶的质量比为4:1。4.根据权利要求1所述的一种离子液体辅助分散制备高导电氟橡胶密封材料的方法,其特征在于:所述导电填料为导电炭黑,导电助剂为尺寸3-10μm的覆银铜片。5.根据权利要求1所述的一种离子液体辅助分散制备高导电氟橡胶密封材料的方法,其特征在于:所述导电填料为导电炭黑和改性石墨烯的混合物;其中,导电炭黑:改性石墨烯的质量比为4:1-1:1。6.根据权利要求1所述的一种离子液体辅助分散制备高导电氟橡胶密封材料的方法,其特征在于:所述活化剂为氧化锌和硬脂酸锌中的任意一种或两种的混合物;所述分散剂为1-乙基-3-甲基咪唑啉双(三氟甲基磺酰基)亚胺、1-乙基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸盐、1-乙基-1-甲基吡咯烷鎓双(三氟甲基磺酰基)亚胺、1-乙基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐、1-甲基-1-乙基吡咯烷鎓六氟磷酸盐中的任意一种;所述硫化剂为2,5-二甲基-2,5-双(叔丁过氧基)己烷、1,2-双叔丁基过氧异丙基苯、六氟双酚中的一种或多种混合物;所述助交联剂为三烯丙基异氰脲酸酯、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、苄基三苯基氯化磷中的任意一种。7.根据权利要求1所述的一种离子液体辅助分散制备高导电氟橡胶密封材料的方法,其特征在于:包括以下步骤:s1:将导电填料和导电助剂混合均匀,加入一半分散剂,混合均匀,得到混合填料;s2:将氟橡胶加热塑炼后加入另一半分散剂混炼,得到预混胶;将活化剂、助交联剂和混合填料加入预混胶中,混合分散,加入硫化剂,混合均匀,得到混炼胶;s3:将混炼胶在硫化机中升温硫化,得到高导电氟橡胶密封材料。8.根据权利要求7所述的一种离子液体辅助分散制备高导电氟橡胶密封材料的方法,其特征在于:步骤s1中,混合温度为100-150℃;步骤s2中,加热塑炼温度为40-60℃,时间为1-5min,混炼温度为50-80℃,时间为5-15min,混合分散时间为10-20min;步骤s3中,所述升温硫化分为一段硫化和二段硫化;其中,一端硫化温度为150-170℃,时间为10-20min,二段硫化温度为170-200℃,时间为1-3h。9.根据权利要求3所述的一种离子液体辅助分散制备高导电氟橡胶密封材料的方法,其特征在于:所述改性液体氟橡胶按如下方法制备:将液体氟橡胶溶解在丙酮中,加入γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、三乙胺和对苯二酚,在氮气气氛下,升温反应;中和,沉淀除杂,真空干燥,得到改性液体氟橡胶;其中,液体氟橡胶:γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷的质量比为3:(1-1.2);升温反应温度为95-98℃,反应时间为12-14h;真空干燥温度为45-50℃,干燥时间24h。
10.根据权利要求5所述的一种离子液体辅助分散制备高导电氟橡胶密封材料的方法,其特征在于:所述改性石墨烯按如下方法制备:将硅藻土加入到ph为1的盐酸溶液中,恒温搅拌,得到硅藻土悬浊液;将五水四氯化锡和三氯化锑溶解于盐酸溶液中,得到盐酸混合液;将盐酸混合液滴入硅藻土悬浊液中,同时滴加氢氧化钠溶液,维持硅藻土悬浊液ph为1,滴加完毕恒温搅拌陈化,过滤,洗涤,干燥,焙烧,得到改性硅藻土;将氧化石墨烯加入海藻酸钠水溶液中超声分散,将改性硅藻土加入其中,超声搅拌,得到混合溶液;将混合溶液滴入二水合氯化钙溶液中反应,洗涤,干燥,得到复合微球;将复合微球超声分散在去离子水中,搅拌状态下加入多巴胺反应,加入tris-hcl缓冲液调节ph;加热搅拌,洗涤,过滤,真空干燥得到改性石墨烯;其中,所述改性硅藻土中,硅藻土:五水四氯化锡:三氯化锑的质量比为10:(3.6-5.4):(0.45-0.675),恒温搅拌温度为40~42℃,时间为30-45min,焙烧温度为600-800℃,时间为1-1.5h;所述复合微球中,氧化石墨烯:改性硅藻土的质量比为1:(120-180),海藻酸铵溶液浓度为25-30%,二水合氯化钙溶液浓度为5-8%;所述改性石墨烯中,复合微球:多巴胺的质量比为1:(0.5-1),加热搅拌温度为55-60℃,反应时间为24-30h。

技术总结
本发明涉及锂电池密封材料技术领域,公开了一种离子液体辅助分散制备高导电氟橡胶密封材料的方法。本发明以氟橡胶为基体,配合硫化剂、活化剂、助交联剂、导电填料、导电助剂、分散剂等辅助材料,经填料预处理、混炼和硫化制得易加工且具有低压缩永久变形的高导电氟橡胶密封材料。本发明制得的氟橡胶密封材料优异的加工性能、抗挤压变形和高导电特性,同时具有优异的力学性能,对热老化和电解液均具有较好的耐受性,在锂离子电池的电极柱密封方面具有光明的应用前景。有光明的应用前景。


技术研发人员:敖煜之 程亚南 简鹏 王彩石 刘珊
受保护的技术使用者:江苏中煜橡塑科技有限公司
技术研发日:2022.10.31
技术公布日:2023/1/11
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