一种核苷提纯系统的制作方法

1.本实用新型涉及离子交换领域，尤其是一种核苷提纯系统。


背景技术：

2.核苷现有的提纯工艺中会产生大量的含盐废水，处理难度高，环保压力大。在离子交换脱盐过程中无法实现多种离子交换树脂应用于一套系统中，生产效率低。


技术实现要素：

3.本实用新型的目的在于解决现有技术的不足，提供一种核苷提纯系统，不仅能够提高生产效率和核苷溶解纯度，而且能够有效节省化学物品的使用，减少废水排放。
4.为实现上述目的，本实用新型采用以下技术方案：
5.本实用新型公开了一种核苷提纯系统，其包括依次连接的过滤系统、连续离交脱盐系统、浓缩系统以及结晶烘干装置。
6.所述连续离交脱盐系统包括依次连接的洗料区、进料区、顶水区、清洗区和再生区。所述进料区、洗料区、顶水区、清洗区和再生区均包括有旋转切换阀以及由若干阳树脂单元组成的阳离交系统和若干阴树脂单元组成的阴离交系统。
7.所述阳树脂单元、阴树脂单元上下对称分布，且与旋转切换阀连接。阳树脂单元和阴树脂单元内液体流动方向与其转动方向相反。
8.所述再生区包括依次连接的彻底再生区和预再生区。
9.所述彻底再生区中的阳树脂单元和阴树脂单元均采用反向串联连接。预再生区中的阳树脂单元之间和阴树脂单元之间均采用两两并联后反向串联连接。
10.进一步地，所述过滤系统包括陶瓷膜过滤系统和超滤膜除杂系统；所述陶瓷膜过滤系统包括陶瓷模芯，所述陶瓷模芯的孔径为40nm-50nm；所述超滤膜除杂系统包括中空超滤膜和卷式超滤膜。
11.进一步地，所述浓缩系统采用反渗透膜浓缩系统，所述反渗透膜浓缩系统的透析液通过透析管与连续离交脱盐系统的清洗区连接。
12.进一步地，所述再生区还包括废酸碱中和罐；所述彻底再生区包括第一阳树脂单元再生区和第一阴树脂单元再生区；所述预再生区包括第二阳树脂单元再生区和第二阴树脂单元再生区。
13.稀酸液流入第一阳树脂单元再生区进行彻底再生，其排出液与清洗区的阳树脂单元清洗区排出液混合后流入第二阳树脂单元再生区进行预再生，其排出液流入废酸碱中和罐中。
14.稀碱液流入第一阴树脂单元再生区进行彻底再生，其排出液与清洗区的阴树脂单元清洗区排出液混合后流入第二阴树脂单元再生区进行预再生，其排出液流入废酸碱中和罐中。
15.进一步地，所述洗料区包括阳树脂单元洗料区、阴树脂单元洗料区和洗料罐；
16.纯水分别流入阳树脂单元洗料区、阴树脂单元洗料区，两区的出液口混合接入洗料罐中，其中阳树脂单元洗料区、阴树脂单元洗料区中的树脂单元均采用正向串联连接。
17.进一步地，所述进料区包括第一阳树脂单元进料区、第一阴树脂单元进料区、第二阳树脂单元进料区、第二阴树脂单元进料区、第三阳树脂单元进料区、第三阴树脂单元进料区和产品罐。
18.原料依次流入第一阳树脂单元进料区、第一阴树脂单元进料区进行初次离交脱盐，其排出液与洗料区的排出液混合依次流入第二阳树脂单元进料区、第二阴树脂单元进料区进行第二次离交脱盐，其排出液依次流入第三阳树脂单元进料区、第三阴树脂单元进料区进行第三次离交脱盐，最后的排出液流入产品罐中。
19.其中第一阳树脂单元进料区之间的树脂单元、第一阴树脂单元进料区之间的树脂单元、第二阳树脂单元进料区之间的树脂单元、第二阴树脂单元进料区之间的树脂单元、第三阳树脂单元进料区之间的树脂单元、第三阴树脂单元进料区之间的树脂单元均采用正向并联连接。
20.进一步地，所述顶水区包括顶水阳树脂单元、顶水阴树脂单元和回用水罐；进料区的出液口与顶水阳树脂单元、顶水阴树脂单元采用反向串联连接后，与回用水罐连通。
21.进一步地，所述清洗区包括阳树脂单元清洗区、阴树脂单元清洗区；回用水罐的第一出液口与阳树脂单元清洗区连接，排出的清洗液回流到与第一阳树脂单元再生区的排出液混合；回用水罐的第二出液口与阴树脂单元清洗区连接，排出的清洗液回流到与第一阴树脂单元再生区的排出液混合。
22.其中阳树脂单元清洗区中的树脂单元和阴树脂单元清洗区中的树脂单元均采用反向串联连接。
23.进一步地，所述连续离交脱盐系统设置有42个树脂单元，包括21个阳树脂单元和21个阴树脂单元。
24.阳树脂单元分别编号为1#、3#、5#......39#、41#；其中1#、3#、5#、7#设置于洗料区中，9#、11#、13#、15#、17#、19#设置于进料区中，21#设置于顶水区中，23#、25#、27#、29#设置于清洗区中，31#、33#、35#、37#、39#、41#设置于再生区中。
25.阴树脂单元分别编号为2#、4#、6#......40#、42#；其中2#、4#、6#、8#设置于洗料区中，10#、12#、14#、16、18#、20#设置于进料区中，22#设置于顶水区中，24#、26#、28#、30#设置于清洗区中，32#、34#、36#、38#、40#、42#设置于再生区中。
26.本实用新型的有益之处为：
27.1、本实用新型可以替代传统的核苷的生产工艺，将传统的手工操作变为自动化生产，经过合理的工序和设计，缩短流程，不仅提高产品精度，而且大幅度提高生产效率。
28.2、本实用新型的连续离交脱盐系统将两套不同的离子交换工艺进行优化、集成，减少设备投资，减小占地面积，同时使系统更简洁方便。
29.3、本实用新型的连续离交脱盐系统充分有效的回收使用残留的原料、回用水、再生剂，有效节省再生剂的使用，减少废水排放，降低废水中残留化学品含量，节省水用量。
附图说明
30.图1是本实用新型的结构流程图。
31.图2是本实用新型连续离交脱盐系统的结构示意图。
32.主要组件符号说明：
33.1、洗料区，11、纯水罐，12、阳树脂单元洗料区，13、阴树脂单元洗料区，14、洗料罐；
34.2、进料区，21、原料罐，22、第一阳树脂单元进料区，23、第一阴树脂单元进料区，24、第二阳树脂单元进料区，25、第二阴树脂单元进料区，26、中间进料罐，27、第三阳树脂单元进料区，28、第三阴树脂单元进料区，29、产品罐；
35.3、顶水区，31、顶水阳树脂单元，32、顶水阴树脂单元，33、回用水罐；
36.4、清洗区，41、阳树脂单元清洗区，42、阴树脂单元清洗区；
37.5、再生区，51、稀酸罐，52、第一阳树脂单元再生区，53、套用酸罐，54、第二阳树脂单元再生区，55、稀碱罐，56、第一阴树脂单元再生区，57、套用碱罐，58、第二阴树脂单元再生区，59、废酸碱中和罐；
38.6、阳离交系统；
39.7、阴离交系统。
40.100、过滤系统，101、陶瓷膜过滤系统；102、超滤膜除杂系统；
41.200、连续离交脱盐系统；
42.300、浓缩系统；
43.400、结晶烘干装置。
具体实施方式
44.为了使本领域的技术人员更好地理解本实用新型的技术方案，下面结合附图和具体实施例对本实用新型作进一步详细的描述。
45.如图1至图2所示，本实用新型公开了一种核苷提纯系统，其包括依次连接的过滤系统100、连续离交脱盐系统200、浓缩系统300以及结晶烘干装置400。
46.其中过滤系统100包括陶瓷膜过滤系统和超滤膜除杂系统。陶瓷膜过滤系统包括陶瓷模芯，陶瓷模芯的孔径为40nm-50nm，可对发酵液进行过滤，去除核苷溶液中的培养基等悬浮物、菌体、大分子蛋白等。超滤膜除杂系统包括中空超滤膜和卷式超滤膜。可对蛋白、色素等有机物脱除。
47.其中，连续离交脱盐系统200包括依次连接的洗料区1、进料区2、顶水区3、清洗区4和再生区5。进料区1、洗料区2、顶水区3、清洗区4和再生区5均包括有旋转切换阀以及由若干阳树脂单元组成的阳离交系统6和若干阴树脂单元组成的阴离交系统7。
48.阳树脂单元、阴树脂单元上下对称分布，且旋转切换阀连接。旋转切换阀包括与树脂单元两端连接的上阀芯和下阀芯，树脂单元可与旋转切换阀相对转动，阳树脂单元和阴树脂单元内液体流动方向与其转动方向相反。系统每次步进一个树脂树脂单元位，阳离交系统6和阴离交系统7同时步进，两个系统可同步运行。不仅提高产品精度，而且大幅度提高生产效率。
49.其中，浓缩系统300采用反渗透膜浓缩系统，通过反渗透膜将核苷拦截下来，水透过膜层，形成透析液排出，从而达到循环浓缩的目的。反渗透膜浓缩系统300的透析液通过透析管与连续离交脱盐系统200的清洗区连接，用于清洗树脂单元，循环利用。
50.其中，结晶烘干装置400采用市面常规的装置即可，此处不再赘述。通过结晶烘干
装置400可将通过反渗透膜浓缩后的溶液通过蒸发去除水分，进一步浓缩，从而结晶析出，对结晶物进行烘干，获得产品。
51.为了有效节省再生剂的使用，减少废水排放，降低废水中残留化学品含量，节省水用量，本实施例的连续离交脱盐系统200充分有效的回收使用残留的原料、回用水、再生剂。连续离交脱盐系统具体结构如下：
52.进料区：
53.进料区2包括依次连接的原料罐21、第一阳树脂单元进料区22、第一阴树脂单元进料区23、第二阳树脂单元进料区24、第二阴树脂单元进料区25、中间进料罐26、第三阳树脂单元进料区27、第三阴树脂单元进料区28和产品罐29。
54.原料通过原料罐21依次流入第一阳树脂单元进料区22、第一阴树脂单元进料区23进行初次离交脱盐，其排出液与洗料区1的排出液分别流入洗料罐14中混合，混合液依次流入第二阳树脂单元进料区24、第二阴树脂单元进料区25进行第二次离交脱盐，其排出液依次流入第三阳树脂单元进料区27、第三阴树脂单元进料区28进行第三次离交脱盐，最后的排出液流入产品罐29中。通过三次离交脱盐，提高产品的精度。
55.其中，第一阳树脂单元进料区22之间的树脂单元、第一阴树脂单元进料区23之间的树脂单元、第二阳树脂单元进料区24之间的树脂单元、第二阴树脂单元进料区25之间的树脂单元、第三阳树脂单元进料区27之间的树脂单元、第三阴树脂单元进料区28之间的树脂单元均采用正向并联连接。先并联后串联的方式，可提高进料效率，同时能够有序的进行阴阳离交脱盐。
56.其中，原料罐21、中间进料罐26、产品罐29上均设置有动力泵、排污阀、进料口和出料口。
57.洗料区：
58.洗料区1包括依次连接的纯水罐11、阳树脂单元洗料区12、阴树脂单元洗料区13和洗料罐14。
59.纯水通过纯水罐11分别流入阳树脂单元洗料区12、阴树脂单元洗料区13，两区的出液口混合接入洗料罐14中，用于将阴阳树脂上残留的产品清洗下来，提高产品回收率。
60.其中阳树脂单元洗料区12、阴树脂单元洗料区13中的树脂单元均采用正向串联连接。串联的连接方式，更有利于清洗。
61.其中，纯水罐11上设置有排污阀以及与阳树脂单元洗料区12连接的第一洗料泵、与阴树脂单元洗料区13连接的第二洗料泵、与外界纯水管连接的纯水泵。
62.再生区：
63.再生区5包括依次连接的稀酸罐51、第一阳树脂单元再生区52、套用酸罐53、第二阳树脂单元再生区54、稀碱罐55、第一阴树脂单元再生区56、套用碱罐57、第二阴树脂单元再生区58和废酸碱中和罐59。
64.其中，稀酸液通过稀酸罐51流入第一阳树脂单元再生区52进行彻底再生，其排出液与清洗区4的阳树脂单元清洗区41排出液混合于套用酸罐53后，再流入第二阳树脂单元再生区54进行预再生，其排出液流入废酸碱中和罐59中；用于去除阳树脂单元吸附的金属盐，将饱和的阳树脂单元进行再生。
65.稀碱液通过稀碱罐55流入第一阴树脂单元再生区56进行彻底再生，其排出液与清
洗区4的阴树脂单元清洗区42排出液混合于套用酸罐53后，再流入第二阴树脂单元再生区58进行预再生，其排出液流入废酸碱中和罐59中；用于取出阴树脂单元吸附的金属盐，将饱和的阴树脂单元进行再生。
66.第一阳树脂单元再生区52中的树脂单元之间和第一阴树脂单元再生区56中的树脂单元之间均采用反向串联连接。
67.第二阳树脂单元再生区54中的树脂单元之间和第二阴树脂单元再生区58中的树脂单元之间均采用两两并联后反向串联连接。
68.套用酸罐53和套用碱罐57里的液体是二次利用稀酸罐51和稀碱罐55里再生后的再生剂，以及清洗区4中清洗后的液体混合，对阴阳树脂单元进行预再生，使得再生剂得到充分使用。预再生后，在用稀酸罐51和稀碱罐55里干净的再生剂进行串联反向再生，将阴阳树脂单元再生彻底。
69.同时将再生完阴阳树脂单元的稀酸稀碱废液混合排入废酸碱中和罐59中进行中和后在进行统一处理，减小污水处理难度。
70.其中，稀酸罐51、稀碱罐55、套用酸罐53、套用碱罐57上均设置有动力泵、排污阀、进液口、出液口。
71.清洗区：
72.清洗区4包括阳树脂单元清洗区41、阴树脂单元清洗区42。
73.回用水罐33的第一出液口与阳树脂单元清洗区41连接，排出的清洗液回流到套用酸罐53，与第一阳树脂单元再生区52的再生排出液混合用作预再生溶剂。回用水罐33的第二出液口与阴树脂单元清洗区42连接，排出的清洗液回流到套用碱罐57，与第一阴树脂单元再生区56的排出液混合用作预再生溶剂。
74.其中阳树脂单元清洗区41中的树脂单元和阴树脂单元清洗区42中的树脂单元均采用反向串联连接。串联的连接方式，更有利于清洗。
75.阴阳树脂单元再生完后，内部残留有再生剂，通过回用水反向串联水洗后，可避免再生剂进入产品中。水洗后的液体流入套用碱罐57和套用酸罐53里，重复利用作为预再生的再生剂。充分使用再生剂，节省再生剂使用，减少废水排放。
76.顶水区：
77.顶水区3包括顶水阳树脂单元31、顶水阴树脂单元32和回用水罐33；产品罐29的出液口与顶水阳树脂单元31、顶水阴树脂单元32采用反向串联连接后，与回用水罐33连通。通过产品罐29中的产品将水洗后的阴阳树脂单元内的水顶到回用水罐33中，重新使用，节约水用量，同时避免将多余的水流入产品罐29中。
78.使用本实施例核苷提纯系统提纯工艺的步骤如下：
79.s1、提取：对发酵液进行粗过滤，去除核苷溶液中悬浮物、菌体、大分子蛋白等杂物，得到一级澄清液，其中。一级澄清液的电导率为5000us/cm—15000us/cm之间，ph至为3.0-4.0，核苷含量为1.0-2.0％。
80.再对一级澄清液进行精过滤，脱除蛋白、色素等有机物，得到二级澄清液。其中，二级澄清液的电导率为3000-15000us/cm，ph至为3.0-4.0，核苷含量为0.5-2.0％。
81.s2、提纯：对二级澄清液进行连续离子交换，进行脱盐处理，得到提纯液。其中，提纯液的电导率小于20us/cm，ph为6.8-8.0，核苷含量约为0.5-1.5％；核苷溶液中核苷的纯
度为99％以上。
82.s3、浓缩：对提纯液进行反渗透浓缩，去除多余的水分，得到浓缩液和透析液；浓缩液的核苷含量为6.0-8.0％。其中透析液返回连续离子交换系统中回收利用。
83.s4、结晶：对浓缩液进行蒸发浓缩、结晶、烘干，得到产品。
84.为了有效节省再生剂的使用，减少废水排放，降低废水中残留化学品含量，节省水用量，本实施例的连续离交脱盐系统200充分有效的回收使用残留的原料、回用水、再生剂。同时对进料区中的离交脱盐采用多次离交，使得大幅度提高核苷溶解液的纯度，经过工艺提纯后，一次结晶就可以得到纯度99％以上，得到合格品。
85.连续离交脱盐系统200工艺，具体如下：
86.本实施例中，连续离交脱盐系统设置有42个树脂单元，分别编号1#-42#。
87.其中奇数编号(1#、3#、5#、......、39#、41#)为阳树脂单元，具体地，1#、3#、5#、7#位于阳树脂单元洗料区12中，9#、11#位于第一阳树脂单元进料区22中，13#、15#位于第二阳树脂单元进料区24中，17#、19#位于第三阳树脂单元进料区27中，21#为顶水阳树脂单元31，23#、25#、27#、29#位于阳树脂单元清洗区41中，31#、33#位于第一阳树脂单元再生区52中，35#、37#、39#、41#位于第二阳树脂单元再生区54中。
88.其中偶数编号(2#、4#、6#、.......、40#、42#)为阴树脂单元。具体地，2#、4#、6#、8#位于阴树脂单元洗料区13中，10#、12#位于第一阴树脂单元进料区23中，14#、16位于第二阴树脂单元进料区25中，18#、20#位于第三阴树脂单元进料区28中，22#为顶水阴树脂单元32，24#、26#、28#、30#位于阴树脂单元清洗区42中，32#、34#位于第一阴树脂单元再生区56中，36#、38#、40#、42#位于第二阴树脂单元再生区58中。
89.整个连续离交脱盐系统200的树脂单元是以循环转动的方式，同步从右向左固定方向移动，各种液体的流动方向与转动方向相反。
90.(一)离交脱盐：
91.1、原料液由进料泵输送至9#、11#树脂单元，并联进入阳离交系统6，进行吸附后再并联进入10#、12#树脂单元进行阴离交脱盐。10#、12#树脂单元出来的料液进入洗料罐14。
92.2、从7#树脂单元和8#树脂单元出来的洗料水与10#、12#树脂单元出来的料液一起进入洗料罐14混合后，由初级进料泵输送进入13#、15#树脂单元和14#、16#树脂单元进行二次阳离交和阴离交脱盐，对料液进行二次脱盐。14#、16#树脂单元出来的料液进入中间进料罐26。
93.3、通过中间进料泵将中间进料罐26的料液输送至17#、19#树脂单元，再进入18#、20#树脂单元进行第三次脱盐，脱完盐的料液进入产品罐29，完成离交脱盐净化。
94.4、进料的树脂单元吸附饱和后，树脂单元从左向右转动一个位置，进料区2的9#、10#树脂单元进入洗料区1进行水洗。
95.5、第一纯水泵将纯水罐11中的纯水输送至1#树脂单元，对阳树脂单元洗料区12的1#、3#、5#、7#号树脂单元进行正向串联水洗；第二纯水泵将纯水输送至2#树脂单元，对阴树脂单元洗料区13的2#、4#、6#、8#树脂单元进行正向串联水洗。7#和8#树脂单元出来的洗料水和10#、12#树脂单元出来的料液进入洗料罐14混合后一起进行二次脱盐。
96.(二)树脂单元再生：
97.1、树脂单元在洗料区1洗料完成后，需要进行再生剂再生，然后进行清洗后才能继
续进行脱盐处理。
98.2、当系统从右到左移动一个树脂单元位置后，阳离交系统6的1#树脂单元和阴离交系统7的2#树脂单元清洗完成后，将转入到再生区5。
99.3、1#位的树脂单元转至35#、37#、39#、41#树脂单元位(采用2串2)后，利用套用酸泵将套用酸罐53里面的稀酸反向输送至35#、37#、39#、41#树脂单元，进行套用酸再生；2#位的树脂单元转至36#、38#、40#、42#树脂单元位(采用2串2)后，利用套用碱泵将套用碱罐57里面的稀碱反向输送至36#、38#、40#、42#树脂单元，进行套用碱再生。套用再生是二次利用一次再生后的再生剂，对树脂进行预再生，使得再生剂得到充分利用。
100.4、套用再生结束后，阳树脂单元在31#、33#树脂单元位再进行干净的稀酸串联反向再生，将阳树脂再生彻底，33#树脂单元位出来的再生剂进入套用酸罐53；阴树脂树脂单元在32#、34树脂单元位进行干净的稀碱串联再生，将阴树脂再生彻底，34#树脂单元位出来的再生剂进入套用碱罐57。
101.5、酸、碱再生完后，树脂树脂单元需要进行再生剂清洗后，才能继续进行吸附。阳树脂单元进入23#、25#、27#、29#树脂单元位进行反向串联水洗，残留的稀酸从29#树脂单元位出来，进入套用酸罐53进行二次利用。阴树脂单元进入24#、26#、28#、30#树脂单元位进行串联水洗，残留的稀碱从30#树脂单元位出来，进入套用碱罐57进行二次利用。
102.6、21#、22#树脂单元为串联顶水。树脂单元清洗干净后，在进料之前，利用产品将21#、22#树脂单元内的置换出来后，再进入进料区2进行进料。21#、22#树脂单元置换出来的水返回回用水罐33，进行循环利用。再进入进料区2进行吸附脱盐。
103.整个系统就这样形成一个单向不断循环的一个过程。
104.综上，本实用新型不仅能够提高生产效率和核苷溶解纯度，而且能够有效节省化学物品的使用，减少废水排放。
105.以上，仅为本实用新型较佳的具体实施方式，但本实用新型的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本实用新型揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本实用新型的保护范围之内。