一种环丙胺的合成方法与流程

本发明涉及环丙胺，具体涉及一种环丙胺的合成方法。

背景技术：

1、环丙胺是一种重要的医药中间体和农用化工中间体，主要用于生产环丙沙星、环丙氟哌酸，亦用于农药和植物保护剂的合成。

2、现有的环丙胺合成方法是将环丙基腈在碱性加热条件下水解出环丙甲酰胺，通过中和、萃取、蒸馏得到纯环丙甲酰胺后，再经霍夫曼重排得到环丙胺，两步反应后环丙胺的收率为76.4%。该方法合成的环丙甲酰胺后处理不但步骤多，而且还需要中和。而在下一步反应环丙甲酰胺的霍夫曼重排又需要在碱性条件进行，因此环丙甲酰胺后处理中用酸将碱中和，造成了酸和碱的浪费。此外，从环丙基腈到环丙胺，两步反应的总收率低。

技术实现思路

1、针对现有技术存在的不足，本发明提供了一种环丙胺的合成方法，能够实现步骤简化、节约物料、目标产品收率高、降低生产成本的目的。

2、为解决以上技术问题，本发明采取的技术方案如下：

3、一种环丙胺的合成方法，路线如下：

4、

5、一种环丙胺的合成方法，将水、环丙基腈、氢氧化钠溶液、次氯酸钠溶液、四丁基溴化铵加入反应容器内，搅拌，在50-70℃下进行保温反应，反应过程中每1.5h取样检测，待环丙基腈完全反应后，常压蒸馏出48-52℃馏分，得到环丙胺；

6、所述氢氧化钠溶液中氢氧化钠的质量分数为32%；

7、所述次氯酸钠溶液中有效氯含量为13-16%；

8、其中，水和环丙基腈的重量比为45:15；

9、其中，环丙基腈、氢氧化钠溶液中的氢氧化钠、次氯酸钠溶液中的次氯酸钠、四丁基溴化铵的摩尔比为1:0.2-0.8:0.48-0.54:0.01-0.1；

10、所述搅拌时的搅拌速度为280rpm。

11、与现有技术相比，本发明的有益效果为：

12、（1）本发明的环丙胺的合成方法，不需要合成环丙甲酰胺及分离环丙甲酰胺，而且水解和重排同时进行，能够简化反应步骤和操作；

13、（2）本发明的环丙胺的合成方法，由于没有环丙甲酰胺的分离，不需要用酸中和反应体系的碱，也不需要再次加碱进行霍夫曼重排，能够节约物料；

14、（3）本发明的环丙胺的合成方法，能够提高环丙基腈合成环丙胺的纯度和收率，制备的环丙胺的气相纯度为100%，收率为93.7-95.1%。

技术特征：

1.一种环丙胺的合成方法，其特征在于，将水、环丙基腈、氢氧化钠溶液、次氯酸钠溶液、四丁基溴化铵加入反应容器内，搅拌，在50-70℃下进行保温反应，反应过程中每1.5h取样检测，待环丙基腈完全反应后，常压蒸馏出48-52℃馏分，得到环丙胺；

2.根据权利要求1所述的环丙胺的合成方法，其特征在于，水和环丙基腈的重量比为3:1。

3.根据权利要求1所述的环丙胺的合成方法，其特征在于，所述氢氧化钠溶液中氢氧化钠的质量分数为32%。

4.根据权利要求1所述的环丙胺的合成方法，其特征在于，所述次氯酸钠溶液中有效氯含量为13-16%。

5.根据权利要求1所述的环丙胺的合成方法，其特征在于，所述搅拌时的搅拌速度为280rpm。

技术总结
本发明公开了一种环丙胺的合成方法，属于环丙胺技术领域，所述合成方法为将水、环丙基腈、氢氧化钠溶液、次氯酸钠溶液、四丁基溴化铵加入反应容器内，搅拌，在50‑70℃下进行保温反应，反应过程中每1.5h取样检测，待环丙基腈完全反应后，常压蒸馏出48‑52℃馏分，得到环丙胺；环丙基腈、氢氧化钠溶液中的氢氧化钠、次氯酸钠溶液中的次氯酸钠、四丁基溴化铵的摩尔比为1:0.2‑0.8:0.48‑0.54:0.01‑0.1；本发明能够实现步骤简化、节约物料、目标产品收率高、降低生产成本的目的。

技术研发人员：于童,安昌胜,王志强
受保护的技术使用者：山东国邦药业有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/12