一种聚苯胺纳米材料制备方法

本发明涉及聚苯胺纳米，具体为一种聚苯胺纳米材料制备方法。

背景技术：

1、聚苯胺由于制备成本低，环境友好，比电容高，是一种理想的电极材料，受到大家越来越多的研究。但是聚苯胺单独作为电极材料的充放电循环稳定性较差，导致了其在超级电容器电极材料中的实际应用受到很大的限制。因此，人们不断探索各种聚苯胺复合材料，一方面希望提高其充放电循环稳定性；另一方面是希望改善聚苯胺材料的可加工性，满足各种苛刻的操作和使用环境，以及人们对高性能材料的渴望；鉴于此，我们提出了一种聚苯胺纳米材料制备方法。

技术实现思路

1、针对现有技术的不足，本发明提供了一种聚苯胺纳米材料制备方法，解决了上述背景技术提到的问题。

2、为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：一种聚苯胺纳米材料制备方法，所述制备方法包括以下步骤：

3、s1、原材料的准备，所述原材料包括：苯胺、乙醇、五氧化二磷、浓盐酸、过硫酸钾、浓硫酸、双氧水、高锰酸钾；

4、s2、氧化石墨烯的制备；

5、s3、氧化石墨烯/聚苯胺复合材料的制备；

6、s4、还原氧化石墨烯/聚苯胺复合材料的制备；

7、s5、测试与表征；

8、s6、电极制备以及电化学性能表征。

9、可选的，所述浓盐酸的重量比为37wt％、所述浓硫酸的重量比为98wt％、所述双氧水的重量比为30wt％。

10、可选的，所述s2包括：

11、s21、将4.0g100目的石墨鳞片、4.0gkps和4.1gp2o5加入到装有40ml浓硫酸的100ml圆底烧瓶中，在磁力搅拌的条件下将圆底烧瓶置于80℃油浴中反应5h，反应结束后，通过过滤的方法分离产物，用去离子水洗涤沉淀物至滤液为中性；

12、s22、洗涤后的产物置于60℃真空干燥箱中干燥12h；

13、s23、将干燥后的产物加入到盛有160ml浓硫酸的三口烧瓶中，将三口烧瓶放置于冰水浴中，在磁力搅拌的条件下缓慢加入15g高锰酸钾，待高锰酸钾完全溶解后，将温度升高至35℃，反应2h；

14、s24、向体系中加入400ml去离子水，使产物膨胀，接着将烧瓶放置于98℃的油浴中，在磁力搅拌的条件下反应5min；

15、s25、随后向体系中加入一定量的双氧水直到分散液的颜色变为金黄色，将所得反应液用hc-2518型高速离心机进行分离处理，收集下层沉淀物，并用1mhcl对沉淀物进行洗涤，将此分散液再次离心分离；

16、s26、重复上述步骤两次，将洗净的沉淀物倒入透析袋中，并用去离子水透析，一周后将透析袋中的产物倒入烧杯中冷冻干燥，即可得到氧化石墨烯。

17、可选的，所述分离处理的转速为8000rpm，所述分离处理的时间为5min。

18、可选的，所述s3包括：

19、s31、将0.47g苯胺单体溶解在盛有45ml去离子水的100ml烧杯中，然后加入一定量的丙烯酸，将烧杯置于磁力搅拌器上搅拌0.5h，接着向烧杯中加入aps的水溶液(1.14gaps溶解在5ml去离子水中)，将烧杯在室温下(25℃)静置12h；

20、s32、将所得反应液用hc-2518型高速离心机进行分离(8000rpm,5min)，收集下层沉淀物，并分散在无水乙醇中，将此分散液再次离心分离；

21、s33、重复上述步骤两次，将最后收集的产物在gzx-9070mbe电热鼓风干燥箱中50℃下干燥至恒重，称取一定量的干燥后的聚苯胺样品，超声分散在盛有5ml去离子水的样品瓶中，称取10mg氧化石墨烯超声分散在20ml去离子水中，再将聚苯胺的分散液滴加到氧化石墨烯的分散液中，用2mnaoh溶液调节ph至11，在超声波清洗仪中放置2h；

22、s34、超声作用结束后，产物呈絮状沉淀在样品瓶底部，用胶头滴管将上层水溶液吸干，然后将得到的沉淀物对其进行干燥处理。

23、可选的，所述干燥处理包括：将沉淀物放置于50℃鼓风干燥箱中干燥12h。

24、可选的，所述s4包括：

25、s41、先通过超声的手段将氧化石墨烯与聚苯胺进行复合，再通过γ射线辐射还原，得到r氧化石墨烯/聚苯胺复合材料。具体步骤如下：称取10mg上述制备的聚苯胺/氧化石墨烯复合材料，超声分散在盛有20ml去离子水的30ml样品瓶中，用2mnaoh溶液调节ph至11；

26、s42、样品瓶通氮气10分钟后，置于60co放射源辐射场中辐照24h，剂量率为60gy/min，将所得反应液用hc-2518型高速离心机进行分离(8000rpm,5min)，收集下层沉淀物，并分散在无水乙醇中，将此分散液再次离心分离；

27、s43、重复上述步骤两次，将最后收集的产物在gzx-9070mbe电热鼓风干燥箱中50℃下干燥至恒重。

28、可选的，所述氧化石墨烯/聚苯胺以及还原氧化石墨烯/聚苯胺复合材料的形貌通过透射sem和扫描sem摄取，其中透射sem的工作电压为100kv，样品是通过将一小滴产物的乙醇分散液滴加在铜网格上制备；扫描sem的工作电压为5kv，样品是通过将一小滴产物的乙醇分散液滴加在铜片上来制备，并对样品进行蒸金处理，所述蒸金处理的时间为120s。

29、本发明提供了一种聚苯胺纳米材料制备方法。具备以下有益效果：

30、该聚苯胺纳米材料制备方法，直接将苯胺单体和氧化石墨烯的复合分散液经过γ射线辐射聚合，得到还原氧化石墨烯/聚苯胺复合材料，还原氧化石墨烯/复合材料引进了还原氧化石墨烯，极大地改善了pani充放电循环稳定性差的问题，同时聚苯胺的存在也解决了还原氧化石墨烯之间容易团聚的问题。电化学测试结果也表明，制备的还原氧化石墨烯/聚苯胺i复合材料比电容高，倍率性能优异，循环稳定性好，是一种理想的超级电容器电极材料。成功制备了聚苯胺/石墨烯复合材料，很好地改善了聚苯胺基材料的电化学性能。

技术特征：

1.一种聚苯胺纳米材料制备方法，其特征在于：所述制备方法包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种聚苯胺纳米材料制备方法，其特征在于：所述浓盐酸的重量比为37wt％、所述浓硫酸的重量比为98wt％、所述双氧水的重量比为30wt％。

3.根据权利要求1所述的一种聚苯胺纳米材料制备方法，其特征在于：所述s2包括：

4.根据权利要求3所述的一种聚苯胺纳米材料制备方法，其特征在于：所述分离处理的转速为8000rpm，所述分离处理的时间为5min。

5.根据权利要求1所述的一种聚苯胺纳米材料制备方法，其特征在于：所述s3包括：

6.根据权利要求5所述的一种聚苯胺纳米材料制备方法，其特征在于：所述干燥处理包括：将沉淀物放置于50℃鼓风干燥箱中干燥12h。

7.根据权利要求1所述的一种聚苯胺纳米材料制备方法，其特征在于：所述s4包括：

8.根据权利要求1所述的一种聚苯胺纳米材料制备方法，其特征在于：所述氧化石墨烯/聚苯胺以及还原氧化石墨烯/聚苯胺复合材料的形貌通过透射sem和扫描sem摄取，样品是通过将一小滴产物的乙醇分散液滴加在铜网格上制备；扫描sem的工作电压为5kv，样品是通过将一小滴产物的乙醇分散液滴加在铜片上来制备，并对样品进行蒸金处理，所述蒸金处理的时间为120s。

技术总结
本发明公开了一种聚苯胺纳米材料制备方法，涉及聚苯胺纳米技术领域。该聚苯胺纳米材料制备方法，直接将苯胺单体和氧化石墨烯的复合分散液经过γ射线辐射聚合，得到还原氧化石墨烯/聚苯胺复合材料，还原氧化石墨烯/复合材料引进了还原氧化石墨烯，极大地改善了PANI充放电循环稳定性差的问题，同时聚苯胺的存在也解决了还原氧化石墨烯之间容易团聚的问题；且电化学测试结果也表明，制备的还原氧化石墨烯/聚苯胺I复合材料比电容高，倍率性能优异，循环稳定性好，是一种理想的超级电容器电极材料；成功制备了聚苯胺/石墨烯复合材料，很好地改善了聚苯胺基材料的电化学性能。

技术研发人员：黄汉弘,王倩,郭蕾
受保护的技术使用者：宜春学院
技术研发日：
技术公布日：2024/1/15