一种核壳型抗滴落剂及其制备方法与流程

本发明涉及高分子聚合，具体涉及一种核壳型抗滴落剂及其制备方法。

背景技术：

1、防滴落剂最初的开发是将聚四氟乙烯直接共混在聚合基体中提高阻燃和抗滴落效果，但是纯四氟乙烯表面能低，与其他树脂相容性差，导致分散不均，产品外观存在缺陷以及力学性能降低等缺陷。随后的产品多是将四氟乙烯表面包覆一层聚合物材料，然后再将其分散在聚合物基体中，这样既保持四氟乙烯的成纤性，又能实现较好的分散核壳型抗滴落剂是在聚四氟乙烯粒子外部包覆一层聚合物，使之在与塑料树脂混合过程中具有更好的分散性。外部包覆的壳层聚合物一般为聚丙烯腈、聚苯乙烯和聚甲基丙烯酸甲酯。

2、例如中国发明专利cn101628957b公开了抗滴落剂的制备方法，用于生产一种由核壳组成的抗滴落剂，其中核为聚四氟乙烯超细粉，该超细粉通过高速搅拌聚四氟乙烯乳液并通过离心分离而得，上述壳体部分是一类共聚物其单体是苯乙烯、乙烯、丙烯、丁二烯、丙烯腈和甲基丙烯酸等单体当中的一种或几种，采用不同的单体配比在超临界的八氟环丁烷中，采用阴离子引发剂共聚所得。该技术只是将ptfe超细粉与共聚物乳液简单的混合而成，虽然得到的颗粒粒径保持在0.5μm且ptfe乳液固含量也适当，但是由于使用阴离子共聚合，实施的时候条件比较苛刻，若要进行工业化操作还是有较大的难度；并且还需要使用八氟环丁烷作为溶剂，聚合时需要达到溶剂的超临界状态，不易实施；另外，聚合时间需要6～12小时，相对较长。

3、基于此，本发明设计了一种核壳型抗滴落剂及其制备方法以解决上述问题。

技术实现思路

1、针对现有技术所存在的上述缺点，本发明提供了一种核壳型抗滴落剂及其制备方法。

2、为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：

3、一种核壳型抗滴落剂的制备方法，包括以下步骤：

4、(1)苯乙烯与丙烯腈发生聚合反应，具体步骤如下：

5、将苯乙烯与丙烯腈混合，进行聚合反应，得到聚合物；

6、(2)聚合物与ptfe乳液发生共凝聚聚合反应，具体步骤如下：

7、2.1乳液混合，具体步骤如下：

8、将聚合物与ptfe乳液在室温下混合，得到稳定的胶体混合物；

9、2.2软混凝，具体步骤如下：

10、调节胶体混合物的ph值为7，发生凝聚；

11、2.3硬凝聚，具体步骤如下：

12、将软凝聚后的混合物在89～95℃温度下进行热处理；

13、2.4分离；

14、(3)对凝聚的复合粒子进行洗涤脱水；

15、(4)对复合粒子进行干燥、包装。

16、进一步的，步骤一中，苯乙烯、丙烯腈的重量比为3.5～4.5：1。

17、进一步的，步骤一中，聚合反应的温度为70～80℃，聚合反应的时间为2.5～3.2h。

18、进一步的，步骤一中，聚合反应在中性或偏碱性环境进行。

19、进一步的，步骤2.1中，聚合物与ptfe乳液的ph值在混合前均调至6.8～7.2，并分别加入3～5％的表面活性剂。

20、进一步的，步骤2.3中，热处理温度为90℃，时间为1h。

21、进一步的，步骤2.3中，采用离心法去除未凝聚的粒子，得到凝聚的复合粒子。

22、一种根据所述的制备方法制备得到的核壳型抗滴落剂。

23、有益效果

24、本发明的实施条件得到优化，有利于实现工业化操作；无需使用八氟环丁烷作为溶剂，聚合反应容易实施；另外，聚合时间降低为2小时，提高了聚合效率；单釜产能可提高60％以上；同时通过改进反应时间、温度，以及调整表面活性剂的加入量，可减少ptfe乳液的纤维化，而且复合粒子是核壳结构，更加稳定。

技术特征：

1.一种核壳型抗滴落剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的核壳型抗滴落剂的制备方法，其特征在于，步骤一中，苯乙烯、丙烯腈的重量比为3.5～4.5：1。

3.根据权利要求2所述的核壳型抗滴落剂的制备方法，其特征在于，步骤一中，聚合反应的温度为70～80℃，聚合反应的时间为2.5～3.2h。

4.根据权利要求3所述的核壳型抗滴落剂的制备方法，其特征在于，步骤一中，聚合反应在中性或碱性环境进行。

5.根据权利要求1所述的核壳型抗滴落剂的制备方法，其特征在于，步骤2.1中，聚合物与ptfe乳液的ph值在混合前均调至6.8～7.2，并分别加入3～5％的表面活性剂。

6.根据权利要求1所述的核壳型抗滴落剂的制备方法，其特征在于，步骤2.3中，热处理温度为90℃，时间为1h。

7.根据权利要求6所述的核壳型抗滴落剂的制备方法，其特征在于，步骤2.3中，采用离心法去除未凝聚的粒子，得到凝聚的复合粒子。

8.一种根据权利要求1～7任一所述的制备方法制备得到的核壳型抗滴落剂。

技术总结
本发明公开了一种核壳型抗滴落剂及其制备方法，属于高分子聚合技术领域，包括以下步骤：(1)苯乙烯与丙烯腈发生聚合反应；(2)聚合物与PTFE乳液发生共凝聚聚合反应，具体步骤如下：2.1乳液混合；2.2软混凝；2.3硬凝聚；2.4分离；(3)对凝聚的复合粒子进行洗涤脱水；(4)对复合粒子进行干燥、包装。通过上述方式，本发明的实施条件得到优化，有利于实现工业化操作；无需使用八氟环丁烷作为溶剂，聚合反应容易实施；另外，聚合时间降低为2小时，提高了聚合效率；单釜产能可提高60％以上；同时通过改进反应时间、温度，以及调整表面活性剂的加入量，可减少PTFE乳液的纤维化，而且复合粒子是核壳结构，更加稳定。

技术研发人员：许艳庆,宋黎峰,倪健
受保护的技术使用者：常熟三爱富振氟新材料有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/15