本发明涉及肌醇的制备领域,尤其涉及一种采用菲汀制备肌醇的方法。
背景技术:
1、肌醇(myo-inositol),又称环己六醇,相对分子量与葡萄糖相同为180.16,其分子式为c6h12o6,是葡萄糖的同分异构体。肌醇常温状态下,为无臭,味微甜的白色粉状晶体,其熔点比较高,为225℃~227℃,密度1.725g/cm3(15℃),易溶于水,微溶于乙醇、乙腈,几乎不溶于乙醚。
2、肌醇在医疗领域、食品领域、饲料工业领域有着广泛的用途。肌醇因其的生物活性作用和广阔的应用前景,已经被大量生产,广泛应用在多个行业中。目前肌醇的的生产方法包括目前常见的植酸盐水解法、化学合成法、酶催化法和微生物法等。
3、目前用于制备肌醇的生产工艺是将玉米浸泡水先经过弱碱性树脂柱,然后用强酸将树脂上吸附的植酸解吸下来,得到植酸酸溶液用氧化钙配制的水浆进行中和,再过滤去除大部分氯化钙,得到植酸钙菲汀滤饼,再高温水解、过滤得到磷酸钙滤饼和肌醇滤液,肌醇滤液经过浓缩、结晶、过滤操作得到肌醇产品,但是现有的生产工艺肌醇收率低,废水水,条件苛刻。
4、cn 110643643 b公开一种利用菲汀制备肌醇的工艺方法,包括(1)菲汀打浆;(2)水解;(3)石灰乳中和及过滤浓缩;(4)结晶离心;(5)脱色;(6)精制。该工艺方法缩短了菲汀水解的时间,提高了肌醇的收率,同时还可以得到单一副产物,带来了经济效益。但是副产物较多,过程复杂。
技术实现思路
1、本发明的目的是提供一种肌醇的制备方法,该方法不使用石灰浆液,副产物少,操作简便,产品纯度高,能够很好地解决现有技术不足。
2、为实现上述目的,本发明提供一种肌醇的制备方法,包括以下步骤:
3、(1)将菲汀和催化剂混合均匀,放入微波反应器中,反应器上方配备真空系统;
4、(2)开启微波反应器,开始加热,进行反应,反应温度控制在130~200℃之间,同时开启真空系统,控制压力在-0.05~-0.09mpa之间;
5、(3)将反应过程中产生的气相组分通过真空系统移除反应系统,冷凝为液相,降温收集;
6、(4)步骤(2)中的反应时间为2~8h,反应至步骤(3)中液相不再增加时候,降温,停止反应;
7、(5)将反应器中物料用去离子水快速溶解,过滤得到滤液和滤饼,滤饼为催化剂,洗涤、干燥后可以重复使用;
8、(6)将步骤(5)中得到的滤液降温结晶,过滤、洗涤、干燥得到肌醇粗品,粗品通过纯化,得到肌醇产品。
9、通过设置真空系统,可以将反应产生的磷酸移除反应体系,促进反应向正反应方向进行,使得反应进行的很彻底。
10、进一步地,所述步骤(1)中微波反应器功率为0~3000w,温度范围为0~500℃。
11、进一步地,所述步骤(1)中菲汀和催化剂的质量比为30~100∶1。
12、进一步地,所述步骤(3)中液相为磷酸粗品,得到的磷酸粗品,提纯后可以作为副产品。
13、进一步地,所述步骤(1)中催化剂为氢型β分子筛、wo3/zro2固体酸、so42-/zro2固体酸中的一种。采用催化剂后,加快了反应速度,有利于反应的进行。
14、进一步地,所述步骤(1)中菲汀和催化剂粒径均在100~200目之间,粒径过大,影响物料接触,反应效果变差。
15、进一步地,所述步骤(1)中加入催化助剂碳酸钠,碳酸钠的加入量为催化剂质量的5~10%,碳酸钠粒径均在100~200目之间。加入碳酸钠,在反应的最初始阶段可以和反应产生的磷酸反应,引发反应进行,促进反应更快的进行。
16、进一步地,所述步骤(6)中纯化方法为,肌醇粗品溶解到去离子水中,然后加入乙醇,析出固体,过滤、洗涤、干燥得到肌醇产品,产品纯度>99.5%。
17、进一步地,所述步骤(6)中纯化方法为,肌醇粗品溶解到去离子水中,然后加入氯化钠,析出固体,过滤、洗涤、干燥得到肌醇产品,产品纯度>99.7%。
18、进一步地,所述步骤(6)中纯化方法为,肌醇粗品溶解到去离子水中,降温,析出产品总质量40~50%的固体,过滤,然后加入乙醇,析出产品总质量50~60%的固体,合并两次析出的固体,洗涤、干燥得到肌醇产品,产品纯度>99.9%。分两次析出固体,可以减少杂质在产品中的包覆,提高产品纯度。
19、本发明提供了一种肌醇的制备方法,制备的产品纯度纯度大于99.5%,能够满足各个领域的应用。
1.一种肌醇的制备方法,包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中微波反应器功率为0~3000w,温度范围为0~500℃。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中菲汀和催化剂的质量比为30~100∶1。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中液相为磷酸粗品。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中催化剂为氢型β分子筛、wo3/zro2固体酸、so42-/zro2固体酸中的一种。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中菲汀和催化剂粒径均在100~200目之间。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中加入催化助剂碳酸钠,碳酸钠的加入量为催化剂质量的5~10%,碳酸钠粒径均在100~200目之间。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(6)中纯化方法为,肌醇粗品溶解到去离子水中,然后加入乙醇,析出固体,过滤、洗涤、干燥得到肌醇产品。
9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(6)中纯化方法为,肌醇粗品溶解到去离子水中,然后加入氯化钠,析出固体,过滤、洗涤、干燥得到肌醇产品。
10.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(6)中纯化方法为,肌醇粗品溶解到去离子水中,降温,析出产品总质量40~50%的固体,过滤,然后加入乙醇,析出产品总质量50~60%的固体,合并两次析出的固体,洗涤、干燥得到肌醇产品。