一种含2-氯-N-(2,6-二甲基苯基)的乙酰苯胺化合物、制备方法及应用与流程

本申请涉及农药原药合成的领域，更具体地说，它涉及一种含2-氯-n-(2,6-二甲基苯基)的乙酰苯胺化合物、制备方法及应用。

背景技术：

1、吡唑草胺是一种乙酰苯胺类低毒选择性除草剂，可有效防除风草、鼠尾看麦娘、野燕麦、马唐、稗草等一年生禾本科杂草及苋草、母菊等阔叶杂草，广泛用于大豆、马铃薯、烟草等移植甘蓝田中防除禾本科和双子叶杂草。

2、但是吡唑草胺的成本较高，不利于吡唑草胺的推广使用。

技术实现思路

1、为了降低农药成本，以便于农药推广，本申请提供一种含2-氯-n-(2,6-二甲基苯基)的乙酰苯胺化合物、制备方法及应用。

2、第一方面，本申请提供的一种含2-氯-n-(2,6-二甲基苯基)的乙酰苯胺化合物，采用如下的技术方案：

3、一种含2-氯-n-(2,6-二甲基苯基)的乙酰苯胺化合物，具有以下化学式组成：

4、通过采用上述技术方案，本申请的化合物具有成本低的优点。

5、优选的，所述r基为甲基、乙基、异丙基、正丁基或异辛基。

6、第二方面，本申请提供一种含2-氯-n-(2,6-二甲基苯基)的乙酰苯胺化合物的制备方法，采用如下的技术方案：

7、一种含2-氯-n-(2,6-二甲基苯基)的乙酰苯胺化合物的制备方法，包括以下步骤：

8、a1、合成中间体a

9、

10、a2、合成中间体b，

11、

12、a3、合成目标化合物

13、

14、优选的，所述a1具体为：取2.6一二甲基苯胺，多聚甲醛和三乙胺混合，并在搅拌下升温至90～95℃，保温1h～10h，再加入甲苯升温至110～115℃下反应，反应过程中需不断分离出反应生成的水，当反应无水生成即得到中间体a；

15、所述a2具体为：取氯乙酰氯并降温至10℃～零下10℃，将中间体a滴入氯乙酰氯中，且滴加温度控制在10～20℃，滴加完成后在10～20℃保温，最后降温结晶，过滤得到白色固体即为中间体b；

16、所述a3具体为：将中间体b与醇类物质混合并搅拌升温至45～50℃条件下反应2h～10h，再降温至0～40℃，并通入氨气，直至ph＝6～7再反应1h～10h，脱去醇类物质后过滤即得到目标化合物。

17、通过采用上述技术方案，本申请的方法具有操作简单，且目标化合物的纯度可达到96.5％以上,且目标化合物的纯度以2.6一二甲基苯胺摩尔量计算。

18、优选的，所述s3中醇类物质为甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇或异辛醇。

19、通过采用上述技术方案，采用不同的醇类可以生产出不同类型的化合物。

20、优选的，所述多聚甲醛为91％的固体粉末。

21、通过采用上述技术方案，91％的多聚甲醛成本低，同时保证了目标化合物的纯度。

22、第二方面，本申请提供一种含2-氯-n-(2,6-二甲基苯基)的乙酰苯胺化合物的应用，采用如下的技术方案：

23、一种含2-氯-n-(2,6-二甲基苯基)的乙酰苯胺化合物的应用，其特征在于，用于除草组合物，所述除草组合物包括以下的物质：含2-氯-n-(2,6-二甲基苯基)的乙酰苯胺化合物、乳化剂和溶剂，且每1000质量份的除草化合物中包括500份的化合物、60-120份的乳化剂，其余为溶剂。

24、通过采用上述技术方案，采用本申请化合物制备的除草组合物具有较好的除草效果。

25、优选的，所述溶剂可以为芳烃溶剂或者醇类溶剂。

26、通过采用上述技术方案，溶剂采用芳烃或者醇类溶剂进一步降低除草组合物的生产成本，从而有利于本申请中含2-氯-n-(2,6-二甲基苯基)的乙酰苯胺化合物的推广；芳烃溶剂主要为苯、甲苯、乙苯、二甲苯、氯苯、二氯苯等；醇类溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇、异戊醇、异辛醇等。

27、综上所述，本申请具有以下有益效果：

28、1、本申请的化合物具有生产成本低的优点。

29、2、本申请的方法具有操作简单，目标化合物的收率可达到96.5％以上。

30、3、本申请化合物制备的除草组合物具有较好的除草效果。

技术特征：

1.一种含2-氯-n-(2,6-二甲基苯基)的乙酰苯胺化合物，其特征在于，具有以下化学式组成：

2.根据权利要求1所述的一种含2-氯-n-(2,6-二甲基苯基)的乙酰苯胺化合物，其特征在于：所述r基为甲基、乙基、异丙基、正丁基或异辛基。

3.一种含2-氯-n-(2,6-二甲基苯基)的乙酰苯胺化合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

4.根据权利要求3所述的一种含2-氯-n-(2,6-二甲基苯基)的乙酰苯胺化合物的制备方法，其特征在于，所述a1具体为：取2.6一二甲基苯胺，多聚甲醛和三乙胺混合，并在搅拌下升温至90～95℃，保温1h～10h，再加入甲苯升温至110～115℃下反应，反应过程中需不断分离出反应生成的水，当反应无水生成即得到中间体a；

5.根据权利要求4所述的一种含2-氯-n-(2,6-二甲基苯基)的乙酰苯胺化合物的制备方法，其特征在于，所述s3中醇类物质为甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇或异辛醇。

6.根据权利要求4所述的一种含2-氯-n-(2,6-二甲基苯基)的乙酰苯胺化合物的制备方法，其特征在于，所述多聚甲醛为91％的固体粉末。

7.一种采用权利要求1-2所述的含2-氯-n-(2,6-二甲基苯基)的乙酰苯胺化合物的应用，其特征在于，用于除草组合物。

8.根据权利要求7所述的含2-氯-n-(2,6-二甲基苯基)的乙酰苯胺化合物的应用，其特征在于，所述除草组合物包括以下的物质：如权利要求1-2所述的含2-氯-n-(2,6-二甲基苯基)的乙酰苯胺化合物、乳化剂和溶剂，且每1000质量份的除草化合物中包括450～550份的乙酰苯胺化合物、60～120份的乳化剂，其余为溶剂。

9.根据权利要求8所述的含2-氯-n-(2,6-二甲基苯基)的乙酰苯胺化合物的应用，其特征在于，所述溶剂可以为芳烃溶剂或者醇类溶剂。

技术总结
本申请涉及农药原药合成的领域，具体公开了一种含2‑氯‑N‑(2,6‑二甲基苯基)的乙酰苯胺化合物、制备方法及应用。一种含2‑氯‑N‑(2,6‑二甲基苯基)的乙酰苯胺化合物，具有以下化学式组成：本申请的化合物具有成本低的优点。本申请的方法具有操作简单优势，且本方法制得的目标化合物的收率可达到96.5％以上。本申请的化合物可用于除草组合物。

技术研发人员：王永强,周传盱,李传忠,田洪耀,任光伟
受保护的技术使用者：山东中石药业有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/15