一种萃取脱除植物精油中萜烯的方法

本发明属于有机萃取，具体涉及一种萃取脱除植物精油中萜烯的方法。

背景技术：

1、柑橘精油作为在世界范围内使用最广泛的一种精油，无论在食品加工与日化护理产品中都应用广泛，柑橘精油中的萜烯(主要是柠檬烯)的存在会降低精油的使用价值，所以柑橘精油脱萜是提高柑橘精油使用价值必不可少的一步。目前柑橘精油脱萜的方法有超临界流体法，真空蒸馏法，膜分离法与液液萃取法，其中液液萃取法因其操作条件温和，能保持精油成分的生物活性与感官特性，且能耗成本低的特点，更具有发展前景。

2、近年来，针对液液萃取的方法，低共熔溶剂作为一种新型的离子液体，相比昂贵难制备的离子液体来说，具有廉价易得，制备简单，生物亲和力好的优点。将低共熔溶剂应用在柑橘精油脱萜方面的研究逐渐出现，且具有不错的效果。例如：wu等人(extractivedeterpenation ofcitrus essential oils using quaternary ammonium-based deepeutectic solvents,m.wu,h.cheng,l.chen,z.qi,journal of molecular liquids.336(2021)116868.https://doi.org/10.1016/j.molliq.2021.116868.)提出通过制备一种基于季铵盐的低共熔溶剂对柑橘精油进行萃取脱萜，该方法首先需要制备出低共熔溶剂，然后再将其与柑橘精油进行混合与萃取，共制备了15种低共熔溶剂，按模型油与低共熔溶剂等质量的比例进行萃取操作。其中萃取效果最好的低共熔溶剂为四丁基氯化铵(tbac)与1,3-丁二醇(1,3bd)按摩尔比1:2制得的，萃取后芳樟醇的选择性与分配系数的乘积为68.98。li等人(deep deterpenation ofcitrus essential oils intensified by in situformation ofa deep eutectic solvent in associative extraction,j.li,j.wang,m.wu,h.cheng,l.chen,z.qi,ind.eng.chem.res.59(2020)9223-9232.https://doi.org/10/gr9zwj.)提出的原位形成低共熔溶剂实现柑橘精油脱萜的方法，是通过加入一种有机盐从而与模型油的芳樟醇在线形成低共熔溶剂达到萃取芳樟醇的目的，在最优的萃取条件，即萃取温度30℃，四丁基氯化铵/芳樟醇质量比为20:1下，萃取后得到的芳樟醇的分配系数为14.131，选择性为103.9。

3、但是上述文献中使用共熔溶剂萃取后的芳樟醇的相对纯度较低，萃取脱萜的效果有待进一步提高。

技术实现思路

1、本发明的目的在于提供一种萃取脱除植物精油中萜烯的方法，本发明提供的方法萃取选择性高，萃取有机氯盐相得到的目标物质含氧萜类化合物的相对纯度显著提高。

2、为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

3、本发明提供了一种萃取脱除植物精油中萜烯的方法，包括以下步骤：

4、将植物精油、有机氯盐和有机溶剂加热混合后，静置进行萃取分相，得到富含萜烯的有机溶剂相和富含含氧萜类化合物的有机氯盐相；所述植物精油中含有萜烯和含氧萜类化合物，所述有机溶剂和有机氯盐不互溶，所述有机氯盐与所述含氧萜类化合物能缔合形成低共熔溶剂。

5、优选的，所述有机溶剂为烷烃类溶剂、酯类溶剂、烯烃类溶剂、芳烃类溶剂和酰胺类溶剂中的一种或多种。

6、优选的，所述烷烃类溶剂为正己烷、正庚烷或正辛烷；所述酯类溶剂为乙酸乙酯或异丁酸异丁酯；所述烯烃类溶剂为环己烯；所述芳烃类溶剂为四氢萘或甲苯；所述酰胺类溶剂为n,n-二甲基甲酰胺。

7、优选的，所述有机溶剂为正己烷或正辛烷。

8、优选的，所述有机氯盐包括四丁基氯化铵和/或四丁基氯化磷。

9、优选的，所述有机溶剂和所述植物精油中的萜烯的质量比为(0.76～2.28)：1.8。

10、优选的，所述有机溶剂和所述有机氯盐的质量比为(0.76～2.28)：2。

11、优选的，所述萃取分相的温度为30～45℃，静置的时间为4～5h。

12、优选的，所述混合的温度为30～45℃，时间为2～3h；所述混合在搅拌的条件下进行，所述搅拌的转速为700～800rpm。

13、优选的，所述植物精油包括柑橘精油、柠檬精油、玫瑰精油或迷迭香精油。

14、本发明提供了一种萃取脱除植物精油中萜烯的方法，包括以下步骤：将植物精油、有机氯盐和有机溶剂加热混合后，静置进行萃取分相，得到富含萜烯的有机溶剂相和富含含氧萜类化合物的有机氯盐相；所述植物精油中含有萜烯和含氧萜类化合物，所述有机溶剂和有机氯盐不互溶，所述有机氯盐与所述含氧萜类化合物能缔合形成低共熔溶剂。相较传统的萃取方式，本发明采用不互溶的有机溶剂和有机氯盐创建了双相萃取体系对植物精油进行萃取，通过有机溶剂对植物精油中的萜烯进行萃取，同时通过有机氯盐与含氧萜类化合物能缔合形成低共熔溶剂从而对含氧萜类化合物进行萃取，进而将植物精油中的萜烯与含氧萜类化合物进行高效分离，从而有效提高了萃取选择性，萃取有机氯盐相得到的目标物质含氧萜类化合物的相对纯度显著提高。而且，本发明提供的萃取方法简单易行，适宜工业化应用。

15、进一步的，在本发明中，所述萃取分相的温度为30～45℃，所述混合的温度为30～45℃。本发明耗能经济，操作条件温和易达到。

技术特征：

1.一种萃取脱除植物精油中萜烯的方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述有机溶剂为烷烃类溶剂、酯类溶剂、烯烃类溶剂、芳烃类溶剂和酰胺类溶剂中的一种或多种。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述烷烃类溶剂为正己烷、正庚烷或正辛烷；所述酯类溶剂为乙酸乙酯或异丁酸异丁酯；所述烯烃类溶剂为环己烯；所述芳烃类溶剂为四氢萘或甲苯；所述酰胺类溶剂为n,n-二甲基甲酰胺。

4.根据权利要求2或3所述的方法，其特征在于，所述有机溶剂为正己烷或正辛烷。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述有机氯盐包括四丁基氯化铵和/或四丁基氯化磷。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述有机溶剂和所述植物精油中的萜烯的质量比为(0.76～2.28)：1.8。

7.根据权利要求1或6所述的方法，其特征在于，所述有机溶剂和所述有机氯盐的质量比为(0.76～2.28)：2。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述萃取分相的温度为30～45℃，静置的时间为4～5h。

9.根据权利要求1或8所述的方法，其特征在于，所述混合的温度为30～45℃，时间为2～3h；所述混合在搅拌的条件下进行，所述搅拌的转速为700～800rpm。

10.根据权利要求1、2或5所述的方法，其特征在于，所述植物精油包括柑橘精油、柠檬精油、玫瑰精油或迷迭香精油。

技术总结
本发明属于有机萃取技术领域，具体涉及一种萃取脱除植物精油中萜烯的方法。本发明将植物精油、有机氯盐和有机溶剂加热混合后，静置进行萃取分相，得到富含萜烯的有机溶剂相和富含含氧萜类化合物的有机氯盐相；所述有机溶剂和有机氯盐不互溶，所述有机氯盐与所述含氧萜类化合物能缔合形成低共熔溶剂。本发明采用不互溶的有机溶剂和有机氯盐创建了双相萃取体系对植物精油进行萃取，将植物精油中的萜烯与含氧萜类化合物进行高效分离，从而有效提高了萃取选择性，萃取有机氯盐相得到的目标物质含氧萜类化合物的相对纯度显著提高。而且，本发明提供的萃取方法简单易行适宜工业化应用。

技术研发人员：成洪业,韩敏,漆志文,宋震,陈立芳
受保护的技术使用者：华东理工大学
技术研发日：
技术公布日：2024/1/15