一种含有疏水组分的聚离子液体材料、以其为传感材料的低湿度传感器及制备方法

本发明属于湿度传感器，具体涉及一种含有疏水组分的聚离子液体材料、以其为传感材料的具有低湿度传感特性的低湿度传感器及该传感器的制备方法。

背景技术：

1、湿度作为衡量空气干湿程度的主要参数，与人类的日常生活密不可分。湿度传感器在气象环境监测、工业生产、农业种植、航空航天和医疗等领域有着广泛的应用。在万物互联以及智能制造迅速发展的今天，对低湿度的快速高灵敏精准的监控显得尤为重要。

2、目前应用于检测低湿度有很多种方法，包括光谱法、石英晶体微天平法以及表面声波法等。这些方法可以一定程度上应用于检测低湿度，但是仍存在着耗时长、造价昂贵以及操作复杂的问题。阻抗型湿度传感器具有制备简便、成本低和体积小的优点，是在低湿度检测领域具有巨大应用前景的技术。目前，聚合物复合电解质、碳基复合材料以及无机复合材料被尝试应用于低湿度传感器，但是上述传感器有响应值低、湿滞大以及稳定性差等缺点。因此设计新型低湿度敏感材料，提高低湿度传感器的响应值、减小湿滞和增强元件的稳定性，获得性能优异的低湿度传感器具有重要意义。

技术实现思路

1、本发明的目的是提供一种含有疏水组分的聚离子液体材料、以其为传感材料的具有低湿度传感特性的低湿度传感器及该传感器的制备方法。本发明采用紫外光激发下的烯-巯点击化学反应制备了聚离子液体材料，进一步通过引入对二乙烯苯单体获得了一种含有疏水组分的聚离子液体材料。

2、本发明所述的含有疏水组分的聚离子液体材料，其是由如下步骤制备得到(如没特指，本发明所述的溶液均为甲醇溶液)：

3、(1)将34.8～69.1mg离子液体1-烯丙基-3-乙烯基咪唑氯盐溶解在甲醇溶剂中制备成90～110mg/ml的离子液体溶液；

4、(2)将步骤(1)得到的溶液超声2～5min，得到分散均匀的离子液体溶液；

5、(3)向步骤(2)得到的溶液中加入95～105mg聚合单体季戊四醇四-3-巯基丙酸酯；

6、(4)向步骤(3)得到的混合溶液中加入0.5～59.1mg疏水材料单体对二乙烯苯；

7、(5)向步骤(4)得到的溶液中加入甲醇溶剂，步骤(1)与步骤(5)中甲醇溶剂的总用量为900～1100μl；然后超声2～5min，得到分散均匀的混合物溶液；

8、(6)向步骤(5)得到的混合物溶液中加入1.5～2.5mg紫外光固化引发剂安息香二甲醚，得到聚离子液体前驱体溶液；

9、(7)将步骤(6)得到的聚离子液体前驱体溶液超声2～5min，得到分散均匀的聚离子液体前驱体溶液；

10、(8)将步骤(7)得到的聚离子液体前驱体溶液置于cl-1000紫外交联辐照仪中，365nm紫外光下辐照20～40min，从而获得含有疏水组分的聚离子液体材料。

11、本发明所述的一种具有低湿度传感特性的低湿度传感器，是由表面带有石墨碳叉指电极的陶瓷基板、滴涂在陶瓷基板和石墨碳叉指电极上的湿敏材料敏感层组成；石墨碳叉指电极的对数为2～5对，电极长为5～10mm、宽为3～7mm、厚度为0.2～1mm、电极间距为0.2～1mm。湿敏材料敏感层在接触到空气中的水分子后会对水分子进行吸附，石墨碳叉指电极表面湿敏材料敏感层的阻抗值会发生变化，通过对比低湿度传感器吸湿前后由阻抗分析仪测得的叉指电极表面湿敏材料敏感层阻抗值的变化可以获得传感器的响应值(施加在叉指电极两端的测试电压为1伏、1000赫兹的交流电压)。响应值是通过传感器在初始相对湿度(5％)测试环境中的阻抗值除以其在最高相对湿度(35％)测试环境中的阻抗值计算获得的。湿滞为通过相对湿度与阻抗值的测试关系绘制的湿度传感器在5％～35％相对湿度的吸附曲线与35％～5％相对湿度的脱附曲线之间同阻抗值下的最大相对湿度差。

12、本发明所述的低湿度传感器为一款阻抗型湿度传感器，其输出信号均为阻抗信号，由阻抗分析仪测试获得。

13、本发明所述的一种具有低湿度传感特性的低湿度传感器的制备方法，其步骤如下：

14、(1)移取2～5μl上文步骤(7)获得的分散均匀的聚离子液体前驱体溶液，滴涂到表面带有石墨碳叉指电极的陶瓷基板上，使其覆盖石墨碳叉指电极，获得厚度为10～20μm的湿敏材料敏感膜；

15、(2)将步骤(1)得到的器件置于cl-1000紫外交联辐照仪中，365nm紫外光下辐照20～40min；

16、(3)将步骤(2)得到的器件在20～30摄氏度、75～95％相对湿度下老化处理1～4小时，从而得到基于含有疏水组分的聚离子液体材料的阻抗型低湿度传感器。

17、本发明的优点是：

18、1)本发明的原料和带有石墨碳叉指电极的陶瓷基板均可以从市场中购买，原材料成本低，产量较高，结构一致性好，适合大批量生产。

19、2)本发明所制备的低湿度传感器制作工艺简单，体积小，适合工业上批量生产。

20、3)本发明所制备的基于含有疏水组分的聚离子液体材料的低湿度传感器在低湿度范围下有优异的湿敏特性(包括高灵敏、高稳定性、小湿滞和快速的响应恢复特性)，解决了大部分聚合物基湿度传感器检测低湿度时响应值低、恢复慢以及稳定性差的问题。

21、4)本发明利用了聚离子液体材料的高亲水性及高离子电导率，在湿度环境中产生离子迁移来提升器件的灵敏特性；同时，在聚合物网络中引入疏水成分，形成亲、疏水基团交错排列的交联聚合物网络，限制温度敏感层内连续水分子层的形成同时减小单位时间内敏感层的水分子吸附量，提高了元件的物理脱附特性；同时疏水组分的引入减小了聚离子液体中离子液体的含量，使湿敏材料中单位体积内氯离子的含量降低，吸附水分子后敏感层中的自由离子数量减少，使元件的阻抗值可以更快速恢复，从而提高湿度传感器的恢复特性。

22、5)本发明中含有疏水组分的聚离子液体材料的制备方法易于调控含有疏水组分的聚离子液体材料的亲疏水特性，可以通过控制加入聚离子液体前驱体中对二乙烯苯的量来实现对聚离子液体材料的组成、结构和由其制备的湿度传感器传感性能的调控。

技术特征：

1.一种含有疏水组分的聚离子液体材料，其是由如下步骤所述方法制备得到：

2.一种具有低湿度传感特性的低湿度传感器的制备方法，其步骤如下：

3.如权利要求2所述的一种具有低湿度传感特性的低湿度传感器的制备方法，其特征在于：石墨碳叉指电极的对数为2～5对，电极长为5～10mm、宽为3～7mm、厚度为0.2～1mm，电极间距为0.2～1mm。

4.一种具有低湿度传感特性的低湿度传感器，其特征在于：是由权利要求2或3所述方法制备得到。

技术总结
一种含有疏水组分的聚离子液体材料、以其为传感材料的具有低湿度传感特性的低湿度传感器及该传感器的制备方法，属于湿度传感器技术领域。本发明所述的低湿度传感器由表面带有石墨碳叉指电极的陶瓷基板、滴涂在陶瓷基板和石墨碳叉指电极上的传感层组成。本发明采用紫外光激发下的烯‑巯点击化学反应制备了聚离子液体材料，进一步通过引入对二乙烯苯单体获得了一种含有疏水组分的聚离子液体材料。所制备的基于含有疏水组分的聚离子液体材料的低湿度传感器在低湿度范围下有优异的湿敏特性，包括高灵敏、高稳定性、小湿滞和快速的响应恢复特性，解决了大部分聚合物基湿度传感器检测低湿度时低灵敏、恢复慢以及稳定性差的问题。

技术研发人员：费腾,于云龙,张彤,刘森
受保护的技术使用者：吉林大学
技术研发日：
技术公布日：2024/1/15