一种新型亲水嵌段硅油的制备方法与流程

本发明属于纺织品后整理剂，具体涉及一种新型亲水嵌段硅油的制备方法。

背景技术：

1、传统技术中，以各种氨制得的氨基改性硅油为主的柔软助剂被广泛应用到棉、涤纶、涤棉、毛等纺织品后柔软整理当中，其中不足之处主要表现在经其整理的织物呈疏水性、透气性能差，应用过程中极易出现破乳、漂油现象，造成粘辊、粘缸等现象，还会出现不同程度的黄变现象，这些都会造成织物不同程度的破坏。

2、嵌段硅油的出现让有机硅柔软剂进入一个新的阶段，它在延续氨基改性硅油手感多样化的同时，也克服了氨基改性硅油的缺点。亲水新型嵌段硅油的使用在不影响面料整理效果的前提下，极大解决了传统氨基硅油加工使用过程中存在的一系列问题。随着新型嵌段硅油使用成本的下降，印染企业对此类产品的认识和接收也不断提高。以下为现有技术相关的嵌段硅油技术方案：

3、公开号为cn106750325a的专利公开了一种使用复配溶剂制备三元共聚嵌段硅油的方法，步骤1)在溶剂条件下，加入双封端环氧基硅油和聚醚胺，在氮气保护下，于80～85℃，反应6～8h后，降温至60～66℃，减压真空处理，脱除部分溶剂；然后步骤2)加入复配溶剂搅拌均匀，最终得到三元共聚嵌段硅油溶液，固含量在55％～60％，三元共聚嵌段硅油分子量约为12000～21000g/mol。织物使用本发明制备的三元嵌段硅油后，具有手感好、亲水性好、低黄变等特点，且复配溶剂中的高沸点溶剂能赋予织物一定的冰感。

4、公开号为cn102964601a的专利公开了一种新型嵌段亲水硅油的配方及合成工艺，它包括脂肪族聚醚二胺，异丙醇，环氧基封端硅油，20％硫酸溶液，二丙二醇，异构醇聚氧乙烯醚和冰醋酸，其生产工艺简单，所制造出的嵌段亲水硅油是一种线性多元嵌段改性有机硅养烷，分子主链上嵌入环氧基、聚醚以及氨基等，专用于涤纶、尼龙、腈、毛腈混纺、涤纶混纺已经纯棉等各种散毛、纱线、织物及面料的柔软后整理，其制备的环保蓬松剂不含甲醛、np/apeo及重金属等化学成分，非常环保。

5、现有技术中的嵌段硅油虽然能够在一定程度上解决氨基硅油亲水性差、易黄变、难以洗涤的弊端，然而其合成过程中采用了大量的溶剂，增加了后处理的难度，若溶剂处理不完全，残留在衣物上的会造成不适感。

技术实现思路

1、本发明的目的在于提供一种新型亲水嵌段硅油的制备方法，该方法通过调整制备工艺，减少了溶剂的使用。

2、为了实现上述目的，本发明涉及的新型亲水嵌段硅油的制备方法，具体包括以下步骤：

3、(1)中间体1的合成：

4、在装有搅拌器和温度计的1000ml三口烧瓶中加入聚醚胺和1,3-二(3-缩水甘油基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷，开启搅拌，升温至80-100℃左右时，保温6-8h，降温至50℃以下出料，得到淡黄色透明粘稠液体，聚醚胺和1,3-二(3-缩水甘油基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷的摩尔比为2-2.3：1。

5、(2)亲水性硅油的合成

6、在装有搅拌器、温度计及氮气管的1000ml的四口烧瓶中，加入100g中间体1,700g八甲基环四硅氧烷和适量氢氧化钾，升温到105-125℃，保持8h，反应完毕后，脱除低沸物，得到无色透明粘稠液体。

7、所述中间体1、八甲基环四硅氧烷和氢氧化钾的质量比为80-120:400-800:0.7-1。

8、本发明与现有技术相比具有以下有益效果：(1)通过聚醚胺和1,3-二(3-缩水甘油基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷反应，在无溶剂的状态下，将氨基连接在烃基两端得到中间体1，然后再将中间体1与八甲基环四硅氧烷在无溶剂条件下反应得到亲水嵌段硅油，而非传统方法在溶剂中将八甲基环四硅氧烷与环氧封端剂合成环氧硅油，然后再在溶剂条件下由环氧硅油与聚醚胺反应合成三元共聚硅油，利用无溶剂的碱法合成工艺将氨基和聚醚链段引入聚有机硅氧烷结构中替代溶剂型嵌段硅油；(2)嵌段硅油端部的氨基提高了其亲水性，此外其离心稳定性好；(3)作为柔软剂用于棉和涤纶衣物的整理，能够提高织物的柔软度、蓬松度、滑爽度和白度。

技术特征：

1.一种新型亲水嵌段硅油的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的新型亲水嵌段硅油的制备方法，其特征在于，所述中间体1、八甲基环四硅氧烷和氢氧化钾的质量比为80-120:400-800:0.7-1。

技术总结
本发明公开了一种新型亲水嵌段硅油的制备方法，首先在装有搅拌器和温度计的1000mL三口烧瓶中加入聚醚胺和1,3‑二(3‑缩水甘油基)‑1,1,3,3‑四甲基二硅氧烷，开启搅拌，升温至80‑100℃左右时，保温6‑8h，降温至50℃以下出料，得到淡黄色透明粘稠液体，然后在装有搅拌器、温度计及氮气管的1000ml的四口烧瓶中，加入100g中间体1,700g八甲基环四硅氧烷和适量氢氧化钾，升温到105‑125℃，保持8h，反应完毕后，脱除低沸物，得到无色透明粘稠液体。利用无溶剂的碱法合成工艺将氨基和聚醚链段引入聚有机硅氧烷结构中替代溶剂型嵌段硅油，作为柔软剂用于棉和涤纶衣物的整理，能够提高织物的柔软度、蓬松度、滑爽度和白度。

技术研发人员：王晓健,万龙
受保护的技术使用者：青岛科润生物科技有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/15