一种双(二乙基氨基)硅烷的合成方法与流程

本发明涉及双(二乙基氨基)硅烷制备，特别涉及一种双(二乙基氨基)硅烷的合成方法。

背景技术：

1、非晶氮化硅(a-sin)薄膜广泛应用于微电子工业，作为扩散屏障、钝化层和mos非易失性存储器中的有源电荷存储元件。a-sin薄膜作为硅太阳能电池的体钝化增透涂层，最近也引起了光伏产业的浓厚兴趣。氢硅烷和氯硅烷通常被用作当前cvd/ald工艺中形成a-sin薄膜的硅源。不幸的是，从这些前驱体沉积的a-sin薄膜通常表现出明显的碳和氢等杂质的掺入，限制了它们作为沉积高质量a-sin薄膜的cvd/ald前驱体的使用，同时，这些反应物要么是危险的，要么是高腐蚀性的。近年来，新型硅源有机前驱体双(二乙基氨基)硅烷越来越受到关注，被认为是低温沉积a-sin薄膜的新选择。

2、中国专利文献cn108084219a报道了一种二(二乙基氨基)硅烷合成方法，由二氯二氢硅和二乙基胺为原料，以正己烷作为溶剂在40-60℃温度条件下经白土催化剂催化反应5-10小时，高效合成二(二乙基氨基)硅烷。添加了白土催化剂，在一定程度上提高了收率，但也增加了成本，同时使用了大量的溶剂给环境污染造成了额外的负担。

3、日本专利文献jpwo2016152226a1报道了二烷基氨基硅烷的制造方法，由氯硅烷与二烷基胺的合成反应中，除了目标产物二烷基氨基硅烷以外，还大量副产物二烷基胺的盐酸盐，需要大量溶剂使其过滤，且另外添加金属镁来减少副产，大大增加了成本，不适于工业化生产。

4、中国专利文献cn115073507a报道了一种无溶剂参与制备二(二乙基氨基)硅烷的方法，以过量的反应原料(二乙胺)直接作为反应溶剂与二氯二氢硅在-20～30℃下多次过滤转移反应得到二(二乙基氨基)硅烷，但其所述的减少额外溶剂的使用，与传统工艺殊途同归，大量使用乙二胺作为溶剂且反应过程中循环过滤，不仅使生产成本、功耗增加，而且也显著了增加了三废量，不利于工业化应用。

5、中国专利文献cn115260222a报道了一种二烷基氨基硅烷的制备方法及其用途，以甲硅烷为原料，与胺源在金属络合催化剂作用下于反应釜中在温度-10～30℃条件下反应合成了二烷基氨基硅烷。该工艺使用了昂贵的原料甲硅烷，且金属络合催化剂制备工艺复杂，严重增加了生产成本。

6、因此，有必要提出一种双(二乙基氨基)硅烷的合成方法，解决现有技术制备过程反应复杂、三废量高等诸多缺陷。

技术实现思路

1、本发明的目的在于改进双(二乙基氨基)硅烷的合成方法，以至少解决现有技术制备过程反应复杂、三废量高等诸多缺陷之一。

2、鉴于此，本发明的技术方案如下：

3、一种双(二乙基氨基)硅烷的合成方法，步骤包括：

4、s1.向二乙胺中滴加有机锂，-80～-30℃下反应10～12h，获得二乙胺锂盐中间体；

5、s2.搅拌下，向中间体中加入二氯二氢硅，-50～30℃下反应2～6h，获得产物双(二乙基氨基)硅烷。

6、可选地，步骤s1中，所述二乙胺与有机锂的摩尔比为(1～1.2)：1。

7、可选地，步骤s1中，所述有机锂滴加时间为0.5～1h。

8、可选地，步骤s1中，所述有机锂试剂选自甲基锂、正丁基锂、叔丁基锂、苯基锂、二异丙基氨基锂、二甲基铜锂的一种或多种。

9、可选地，步骤s1中，所述反应温度为-78℃。

10、可选地，步骤s2中，所述反应温度为-10～30℃。

11、可选地，步骤s2中，所述二氯二氢硅与二乙胺锂盐中间体的摩尔为1：(1.8-2.4)。

12、可选地，步骤s1、s2中：所述反应均在惰性气体中进行；

13、优选地，所述反应均在高压反应釜内进行。

14、可选地，上述合成方法还包括后处理纯化步骤：对产物体系进行过滤、吸附提纯；更优选地，所述吸附过程采用活性炭进行吸附。

15、相比现有技术，本发明取得的效果为：

16、本发明所述合成工艺通过二乙胺在有机锂试剂作用下先制备二乙胺的锂盐，再将其与二氯二氢硅合成双(二乙基氨基)硅烷，原材料经济易得，合成路线简单，工艺易于操作，反应选择性好，产品收率高，减少了三废污染，对环境友好，适合工业生产。

技术特征：

1.一种双(二乙基氨基)硅烷的合成方法，其特征在于，步骤包括：

2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤s1中，所述二乙胺与有机锂的摩尔比为(1～1.2)：1。

3.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤s1中，所述有机锂滴加时间为0.5～1h。

4.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤s1中，所述有机锂试剂选自甲基锂、正丁基锂、叔丁基锂、苯基锂、二异丙基氨基锂、二甲基铜锂的一种或多种。

5.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤s1中，所述反应温度为-78℃。

6.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤s2中，所述反应温度为-10～30℃。

7.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤s2中，所述二氯二氢硅与二乙胺锂盐中间体的摩尔为1：(1.8-2.4)。

8.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤s1、s2中：所述反应均在惰性气体中进行；和/或，所述反应均在高压反应釜内进行。

9.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，还包括后处理纯化步骤：对产物体系进行过滤、吸附提纯。

10.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述吸附过程选择活性炭进行吸附。

技术总结
本发明公开了一种双(二乙基氨基)硅烷的合成方法，所述合成工艺通过二乙胺在有机锂试剂作用下先制备二乙胺的锂盐，再将其与二氯二氢硅合成双(二乙基氨基)硅烷，原材料经济易得，合成路线简单，工艺易于操作，反应选择性好，产品收率高，减少了三废污染，对环境友好，适合工业生产。

技术研发人员：向松庭,刘波,潘恒,吴俊辰,江罗,蒋卫华,贾庚燕,郭锐
受保护的技术使用者：湖北和远新材料有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/2/21