143a和142b制备VDF的方法及裂解设备与流程

本发明属于vdf制备，具体涉及143a和142b制备vdf的方法及裂解设备。

背景技术：

1、偏氟乙烯(vdf)是生产含氟聚合物的重要化工单体，vdf自身均聚或与其他含氟乙烯基共聚可合成聚偏氟乙烯(pvdf)，也可以与六氟丙烯二元或与六氟丙烯及四氟乙烯三元共聚制备氟橡胶(fkm)。

2、目前偏氟乙烯单体的制备工艺进行了大量研究，根据不同的原料采用不同的工艺来制备，在工业上常用一氯二氟乙烷(142b)为原料，在700～1000℃的空管内进行裂解反应制得。

3、申请人于2022.02.21公开了名称为143a和142b制备vdf的方法(申请号：2022101550094)的发明专利，该方法中，是对143a和142b的混合物进行加热裂解处理。然而，申请人发现，143a和142b裂解所需的温度不同，导致vdf的得率下降。

4、因此，为了保证vdf的得率，在制备过程中，还是需要将143a和142b单独加热进行裂解，单独对143a和142b裂解的温度进行控制。

5、如何对143a和142b不同裂解方式的反应产物hcl进行统一吸收，是本领域技术人员需要解决的技术问题。

技术实现思路

1、本发明目的在于解决现有技术中存在的上述技术问题，提供143a和142b制备vdf的方法及裂解设备，采用不同的裂解方式对143a和142b进行裂解，单独控制裂解的温度，对催化剂或促进剂进行适应性选择，保证vdf的得率。而且，能对143a和142b不同裂解方式的反应产物hcl进行统一吸收，减少后处理装置使用数量，降低制备成本，而且能统一对后处理装置中水的量进行控制，保证hcl吸收的可持续性和有效性。

2、为了解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：

3、143a和142b制备vdf的方法，其特征在于，包括如下步骤：

4、步骤a、将第一进料结构安装到后处理装置中，同时将第二进料结构安装到后处理装置中，再将第一进料结构通过第一连接管和第一反应器连通，第一反应器通过第一流量计和第一阀门连通第一储存瓶，同时将第二进料结构通过第二连接管和第二反应器连通，第二反应器通过第二流量计和第二阀门连通第二储存瓶。

5、步骤b、在后处理装置上安装两处砖块，其中一处砖块对第一进料结构的进气管包裹住，另一处砖块对第二进料结构的进气管包裹住，进气管为弯管设计。

6、步骤c、先对第一储存瓶装有的142b进行裂解制备vdf，再对第二储存瓶装有的143a进行裂解制备vdf：

7、(1)142b制备vdf方式为：打开第一进料结构的出气口，闭合第二进料结构的出气口，再打开与第一储存瓶连接的第一阀门，控制输出压力，同时打开第一流量计，使得142b进入第一反应器，第一反应器中加入促进剂进行裂解，反应时间控制为10～15s，温度控制在550～900℃，得到反应产物，再将反应产物通过第一连接管和进气管进入到第一进料结构中，在第一进料结构中对反应产物冷却，然后第一进料结构中的反应产物通过打开的出气口排入到后处理装置中，后处理装置中采用水吸收反应产物中hcl，再对反应产物干燥，然后用碱脱除掺入其中的hcl，再冷凝、精馏得到vdf产品。

8、(2)143a制备vdf方式为：关闭第一阀门和第一进料结构的出气口，打开第二进料结构的出气口，再打开与第二储存瓶连接的第二阀门，控制输出压力，同时打开第二流量计，使得143a进入第二反应器，第二反应器中加入催化剂进行裂解，反应时间控制为10～20s，温度控制在300～700℃，得到反应产物，再将反应产物通过第二连接管和进气管进入到第二进料结构中，在第二进料结构中对反应产物冷却，然后第二进料结构中的反应产物通过打开的出气口排入到后处理装置中，后处理装置中采用水吸收反应产物中hcl，再对反应产物干燥，然后用碱脱除掺入其中的hcl，再冷凝、精馏得到vdf产品。

9、进一步，142b制备vdf过程中，促进剂采用ccl4或cl2。

10、进一步，143a制备vdf过程中，催化剂采用氧化铝。

11、143a和142b制备vdf的方法的裂解设备，其特征在于，包括反应器、连接管、进料结构和后处理装置，反应器和连接管连通，进料结构包括固定连接的第一壳体和第二壳体，第一壳体设有第一空腔，第二壳体设有第二空腔，第二空腔和第一空腔连通，第一壳体设有进气口，进气口和连接管之间连通有进气管，进气口和第一空腔连通，第二壳体设有出气口，出气口和第二空腔连通，第一壳体设于后处理装置的外侧，第二壳体设于后处理装置的内部，第二壳体的底部设有固定座，固定座固定连接有驱动装置，驱动装置固定连接有密封板，驱动装置控制密封板上下运动，密封板设有凸起部，凸起部用于封堵出气口。

12、进一步，第一壳体设有安装口，安装口中设有冷却体，冷却体设于第一空腔中，冷却体和进气口前后对应设置，冷却体设有腔体，腔体和第一空腔为两个独立的空间，腔体和安装口连通，第一壳体安装有散热件，散热件设于腔体和安装口中。

13、进一步，散热件采用风扇，风扇通过电机驱动，风扇通过连接板设于第一壳体上，风扇和连接板通过固定螺栓固定，第一壳体和连接板通过固定螺栓固定。

14、进一步，第二壳体的外侧设有隔离板，隔离板之间形成空间，空间中填入有混凝土。

15、进一步，隔离板和第二壳体之间焊接有加强板。

16、进一步，第一壳体设有第一连接凸起，第二壳体设有第二连接凸起，第二连接凸起和第一连接凸起通过螺栓固定连接。

17、进一步，固定座设有耳板，耳板设有导向孔，密封板设有导向柱，导向柱穿过导向孔，并在导向孔中上下运动。

18、本发明由于采用了上述技术方案，具有以下有益效果：

19、(1)本发明在142b制备vdf的方法中，加入了促进剂，反应时间控制为10～15s，温度控制在550～900℃，能提高142b的转化率和vdf的产率，vdf的产率能达到87.5％。

20、在143a制备vdf的方法中，加入了催化剂，反应时间控制为10～20s，温度控制在300～700℃，vdf的产率较高，为77.8％。

21、(2)考虑到采用142b和143a单独制备vdf，为了减少后处理装置使用数量，本发明将反应产物通过第一进料结构和第二进料结构统一进入到后处理装置，减少后处理装置使用数量，降低制备成本，而且能统一对后处理装置中水的量进行控制，保证hcl吸收的可持续性和有效性。

22、142b制备vdf时，143a不进行制备vdf，此时第一进料结构处于打开状态，而第二进料结构处于闭合状态，避免气体流入第二进料结构中，而影响后期143a制备vdf。143a制备vdf时，142b不进行制备vdf，此时第二进料结构处于打开状态，而第一进料结构处于闭合状态，避免气体流入第一进料结构中，而影响后期142b连续制备vdf。

23、本发明考虑到反应产物温度较高，将142b制备vdf过程中的反应产物通过第一连接管和进气管进入到第一进料结构中，将143a制备vdf过程中的反应产物通过第二连接管和进气管进入到第二进料结构中，能增加反应产物通入路径，降低反应产物，提高后处理装置中hcl吸收的安全性。而且，其中一处砖块对第一进料结构的进气管包裹住，另一处砖块对第二进料结构的进气管包裹住，减小反应产物输送过程中漏气的风险，提高vdf制备的可靠性和安全性。