表面改性的金属氧化物粒子的树脂型分散液及其制备方法与流程

本发明涉及光学材料，尤其是涉及一种表面改性的金属氧化物粒子的树脂型分散液及其制备方法。

背景技术：

1、近年来，通过金属氧化物微粒分散体与透明树脂结合得到具有高折射率特性的金属氧化物树脂型分散液，在光学领域中得到很好的应用。例如利用氧化钛树脂型分散液制备高折射率纳米光栅等，可用在ar衍射光波导上，具有亮度高、视场角宽的优势。

2、上述的用途中，不仅要求此类材料具有较高的折射率，还要求其具有较低的粘度，以调配能适用于光栅制程工艺的uv固化胶水。由于树脂与有机溶剂性质的不同，往往在将粘度很低的溶剂型分散液制备成树脂型分散液时会呈现粘度的指数级增加，以至于在应用到下游领域中时因粘度过大而无法正常使用。金属氧化物的树脂型分散液是一个有机-无机复合体系，各组分之间相互影响且影响因素复杂，特别是体系的粘度指标，其一方面与体系中金属氧化物粒子的浓度有关，另一方面与金属氧化物粒子的改性效果有关，以往，大多采用有机酸进行改性，但往往改性效果不够理想，导致树脂型分散液的粘度过高，可达数千乃至数万mpa·s，无法调配出适用于光栅制程工艺的uv固化胶水，严重影响了下游应用。

3、有鉴于此，特提出本发明。

技术实现思路

1、本发明的目的之一在于提供一种表面改性的金属氧化物粒子的树脂型分散液及其制备方法，以缓解现有技术中的表面改性剂改性得到的金属氧化物粒子制成的树脂型分散液的粘度过高影响其应用的技术问题。

2、为了实现本发明的上述目的，特采用以下技术方案：

3、本发明第一方面提供了一种表面改性的金属氧化物粒子的树脂型分散液，包括表面改性的金属氧化物粒子、树脂和解凝剂；

4、其中，所述表面改性的金属氧化物粒子由表面改性剂对金属氧化物粒子进行表面改性后得到；

5、所述表面改性剂的结构为oh-r-oh；

6、其中，r包括至少一个链接基团；

7、所述链接基团包括烷基链、碳碳双键、碳碳三键、碳氧键、碳氮键、或碳硫键。

8、进一步地，粘度为500mpa·s-2500mpa·s。

9、优选地，所述金属氧化物粒子的粒径为1nm-70nm。

10、进一步地，所述的树脂型分散液中，金属氧化物粒子的含量为50wt.％-80wt.％。

11、进一步地，所述表面改性剂的添加量为所述金属氧化物粒子质量的5wt.％-30wt.％。

12、进一步地，所述解凝剂的添加量为金属氧化物粒子质量的1wt.％-10wt.％。

13、进一步地，所述树脂包括苯氧苄丙烯酸酯、联苯甲醇丙烯酸酯、苄基丙烯酸酯和邻苯基苯氧乙基丙烯酸酯中的至少一种。

14、优选地，所述金属氧化物包括二氧化钛、氧化锆、氧化锌、二氧化硅和氧化铝中的至少一种；优选为二氧化钛或氧化锆；进一步优选为二氧化钛。

15、进一步地，所述解凝剂的牌号包括dispersant-185、dispersant-2013和dispersant-2055中的至少一种。

16、本发明的第二方面提供了所述的表面改性的金属氧化物粒子的树脂型分散液的制备方法，包括以下步骤：

17、在金属氧化物粒子的有机分散液中加入表面改性剂和解凝剂，进行表面改性；再加入树脂搅拌均匀，最后去除有机溶剂得到表面改性的金属氧化物粒子的树脂型分散液。

18、进一步地，所述金属氧化物粒子的有机分散液中有机溶剂包括甲醇、乙醇、异丙醇、乙酸乙酯、乙酸甲酯、乙二醇单丁醚、乙二醇单乙基醚、二乙二醇单甲基醚和丙二醇甲醚中的至少一种，优选为丙二醇甲醚。

19、优选地，通过旋转蒸发去除有机溶剂。

20、本发明的第三方面提供了所述的表面改性的金属氧化物粒子的树脂型分散液在光学领域的应用。

21、与现有技术相比，本发明至少具有如下有益效果：

22、本发明提供的表面改性的金属氧化物粒子的树脂型分散液，采用oh-r-oh结构的表面改性剂对金属氧化物粒子进行表面改性，该表面活性剂一端与金属氧化物粒子表面的活性羟基进行反应，生成醚键；另一端与其他表面改性剂分子的羟基链接，提高了金属氧化物粒子表面改性的效率。同时，醚键不会水解，提高了表面改性的稳定性；解凝剂也能与表面改性剂协同作用，降低分散液的粘度。

23、本发明提供的金属氧化物粒子的树脂型分散液的制备方法，工艺简单，处理量大，成本低，适合大规模工业化生产。

24、本发明提供的金属氧化物粒子的树脂型分散液为光学领域提供了粘度稳定、透明性优异和折射率高的树脂型分散液，促进了下游产业的发展。

技术特征：

1.一种表面改性的金属氧化物粒子的树脂型分散液，其特征在于，包括表面改性的金属氧化物粒子、树脂和解凝剂；

2.根据权利要求1所述的表面改性的金属氧化物粒子的树脂型分散液，其特征在于，粘度为500mpa·s-2500mpa·s；

3.根据权利要求1所述的表面改性的金属氧化物粒子的树脂型分散液，其特征在于，所述的树脂型分散液中，金属氧化物粒子的含量为50wt.％-80wt.％。

4.根据权利要求1所述的表面改性的金属氧化物粒子的树脂型分散液，其特征在于，所述表面改性剂的添加量为所述金属氧化物粒子质量的5wt.％-30wt.％。

5.根据权利要求1所述的表面改性的金属氧化物粒子的树脂型分散液，其特征在于，所述解凝剂的添加量为金属氧化物粒子质量的1wt.％-10wt.％。

6.根据权利要求1-5任一项所述的表面改性的金属氧化物粒子的树脂型分散液，其特征在于，所述树脂包括苯氧苄丙烯酸酯、联苯甲醇丙烯酸酯、苄基丙烯酸酯和邻苯基苯氧乙基丙烯酸酯中的至少一种；

7.根据权利要求1-5任一项所述的表面改性的金属氧化物粒子的树脂型分散液，其特征在于，所述解凝剂的牌号包括dispersant-185、dispersant-2013和dispersant-2055中的至少一种。

8.一种权利要求1-7任一项所述的表面改性的金属氧化物粒子的树脂型分散液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述金属氧化物粒子的有机分散液中有机溶剂包括甲醇、乙醇、异丙醇、乙酸乙酯、乙酸甲酯、乙二醇单丁醚、乙二醇单乙基醚、二乙二醇单甲基醚和丙二醇甲醚中的至少一种，优选为丙二醇甲醚；

10.一种权利要求1-7任一项所述的表面改性的金属氧化物粒子的树脂型分散液在光学领域的应用。

技术总结
本发明提供了一种表面改性的金属氧化物粒子的树脂型分散液及其制备方法，涉及光学材料技术领域。该树脂型分散液包括表面改性的金属氧化物粒子、树脂和解凝剂；表面改性的金属氧化物粒子由表面改性剂对金属氧化物粒子进行表面改性后得到；表面改性剂的结构为OH‑R‑OH；其中，R包括至少一个链接基团；所述链接基团包括烷基链、碳碳双键、碳碳三键、碳氧键、碳氮键、或碳硫键。采用OH‑R‑OH结构的表面改性剂对金属氧化物粒子进行表面改性，该表面活性剂一端与金属氧化物粒子表面的活性羟基进行反应，生成醚键；另一端与其他表面改性剂分子的羟基链接，提高了金属氧化物粒子表面改性的效率。

技术研发人员：潘光军,马海洋,孙丹丹,杨瑞,王键,卢俊安,张向兵
受保护的技术使用者：山东国瓷功能材料股份有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/22