一种生物基1,4-丁二异氰酸酯的合成方法与流程

文档序号:37167275发布日期:2024-03-01 12:09阅读:14来源:国知局

本发明属于有机合成领域,具体涉及一种生物基1,4-丁二异氰酸酯的合成方法。


背景技术:

1、1,4-丁二异氰酸酯是一种脂肪族异氰酸酯,应用于下游聚氨酯材料的开发,具有较好的产品性能,特别是用于医用聚氨酯材料,具有透气性好、无毒、耐药等优点。此外生物基1,4-丁二异氰酸酯可实现生物路径的生产,该类异氰酸酯类化合物被制成固化剂产品,应用于高级建筑外墙涂料、汽车涂料、产品外壳涂料、特种隐形涂料、工业设备管道、保温绝热材料、泡沫塑料、合成纤维、涂料和固体弹性物,市场前景广阔。

2、目前,国内外对于1,4-戊二异氰酸酯的合成方法报道较少,国内目前只有国家聚氨酯工程技术研究中心万化集团股份有限公司公布了一种生物质1,4-戊二异氰酸酯的制备方法,该方法使用气相光气化制备目标产品,该类产品应用于医用聚氨酯材料,具有优良的透气性、无毒、可降解等性能优点,也可作为固化剂,应用于汽车涂料和户外防护涂料等领域。但是该方法反应时间较长,光气的使用量大,造成生产成本升高。

3、因此,开发出一种高效的生物基1,4-丁二异氰酸酯的合成方法,对于推动1,4-丁二异氰酸酯工业化及产业化发展具有一定的现实意义。


技术实现思路

1、本发明的目的在于解决现有处理技术的缺陷,提供一种生物基1,4-丁二异氰酸酯合成方法。

2、为实现上述目的,本发明采取的技术方案为:一种生物基1,4-丁二异氰酸酯合成方法,其特征在于:具体步骤如下:

3、(1)在室温、氮气的保护下,将溶剂邻二氯苯加入反应釜,搅拌均匀,控制搅拌速度为100-300 r/m,向反应釜通入液态光气,流量控制为30 -40kg/h,同时用计量泵加入1,4-丁二胺与邻二氯苯的混合液,采用冷冻氯苯维持该过程反应温度在20-25℃,压力控制在0.2mpa,反应时间控制2.0 h,再升温至150-155℃,压力控制在0.6mpa,控制反应时间6.0-10.0 h,直至反应透明澄清,反应结束;

4、(2)反应结束后降温至100 ℃,通入氮气将未反应完的光气置换干净,当冷凝管出口中没有酸性气体时,停止加热,待温度降至常温后停止通入氮气,将反应釜料液转移至精馏系统,在绝压100 mbar条件下精馏,得到1,4-丁二异氰酸酯。

5、所述1,4-丁二胺含水量≤200 ppm。1,4-丁二胺与邻二氯苯的质量比为1:3-1:7。

6、步骤(2)中所述精馏系统塔板数为30,精馏两次,第一次控制塔釜温度为165-167℃,塔顶温度为161-163℃的条件下,减压蒸馏分离出溶剂和少量的轻组分;然后继续升温,塔釜温度为173-175℃,塔顶温度为168-169℃的条件下,继续减压蒸馏,得到1,4-丁二异氰酸酯。

7、本发明的有益效果是:该方法操作简单,易于控制,容易实现工业化,产品具有优良的透气性、无毒、环保、可降解等优点,有利于助推1,4-丁二异氰酸酯应用于下游聚氨酯材料的开发,特别是医用聚氨酯材料的开发。



技术特征:

1.一种生物基1,4-丁二异氰酸酯的合成方法,其特征在于:具体步骤如下:

2.如权利要求1所述一种生物基1,4-丁二异氰酸酯的合成方法,其特征在于:所述1,4-丁二胺含水量≤200 ppm。

3.如权利要求1所述一种生物基1,4-丁二异氰酸酯的合成方法,其特征在于:步骤(1)中1,4-丁二胺与邻二氯苯的质量比为1:3-1:7。

4.如权利要求1所述一种生物基1,4-丁二异氰酸酯的合成方法,其特征在于:步骤(1)中通入液态光气的流量控制为30 -40kg/h。

5.如权利要求1所述一种生物基1,4-丁二异氰酸酯的合成方法,其特征在于:步骤(2)中所述精馏系统塔板数为30,精馏两次,第一次控制塔釜温度为165-167℃,塔顶温度为161-163℃的条件下,减压蒸馏分离出溶剂和少量的轻组分;然后继续升温,塔釜温度为173-175℃,塔顶温度为168-169℃的条件下,继续减压蒸馏,得到1,4-丁二异氰酸酯。


技术总结
本发明涉及一种生物基1,4‑丁二异氰酸酯的合成方法,具体步骤为:(1)在室温、氮气保护下,将邻二氯苯加入反应釜,搅拌均匀,通入液态光气,加入1,4‑丁二胺与邻二氯苯的混合液,维持温度20‑25℃,压力控制在0.2 MPa,反应时间控制2.0 h,再升温至150‑155℃,压力控制在0.6 MPa,控制反应时间6.0‑10.0 h,直至反应透明澄清,反应结束;(2)降温至100℃,通入氮气将未反应完的光气置换干净,当冷凝管出口中没有酸性气体时,停止加热,温度降至常温后停止通氮气,将料液转移至精馏系统精馏,得到1,4‑丁二异氰酸酯。该方法操作简单易于控制,容易实现工业化,产品透气性优良、环保。

技术研发人员:杨玉宁,刘耀宗,蒙鸿飞,杨丹,滕志君,白卫兵,魏文慧,吴飞,蒋励,魏孔祥,李永峰,赵进进
受保护的技术使用者:甘肃银光聚银化工有限公司
技术研发日:
技术公布日:2024/2/29
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