本发明涉及吲哚-3-甲醇制备，特别涉及一种吲哚-3-甲醇的环保制备工艺。
背景技术：
1、在一项新的研究中，来自英国弗朗西斯克里克研究所的研究人员发现羽衣甘蓝、卷心菜和西兰花等蔬菜产生的化学物吲哚-3-甲醇可能有助于维持健康的肠道和阻止结肠癌产生，吲哚-3-甲醇，它主要存在于十字花科的蔬菜中，含量随种植条件变化较大，相对来说芸薹属和萝卜属的蔬菜中含量较高。吲哚-3-甲醇在胃酸和肠道菌群的作用下，会产生能激活芳烃受体的物质
2、申请公告号为cn113845463a的发明专利一种吲哚-3-甲醇的绿色制备工艺，包括以下步骤:s1、将吲哚分散溶解在def中，再加入甲基磺酰氯作为催化剂，加入催化剂时控制温度在30～50℃，然后升温至80～90℃进行反应，反应完成后加水，过滤，得到吲哚-3-甲醛；s2，将s1制备的吲哚-3-甲醛分散溶解在乙醇中，再加入硼氢化钠作为催化剂，然后升温至30～50℃进行反应，反应完成后过滤，滤液浓缩得到吲哚-3-甲醇粗品：s3、将吲哚-3-甲醇粗品用乙醇重结晶，得到的吲哚-3-甲醇，该工艺的缺陷在于：硼氢化钠作为还原剂，颜色品质较差，颜色带灰色，最后水洗后任然有少量的硼酸盐留在产品中，产品质量不稳定；硼氢化钠消耗量比较大，并且还会带来三废问题。
技术实现思路
1、本发明旨在提供一种吲哚-3-甲醇的环保制备工艺，。
2、本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：s1：将吲哚分散至n，n-二甲基甲酰胺中，然后逐渐滴加三氯氧磷，使其反应生成吲哚-3-甲醛；s2：然后将步骤s1中得到的吲哚-3-甲醛在催化剂的作用下，通如氢气进行还原生成吲哚-3-甲醇。
3、作为本发明的进一步设置，所述s1包括以下工艺步骤：在反应釜中加入适量的n，n-二甲基甲酰胺，搅拌冷却至5-8℃，开始滴加适量的三氯氧磷，控制滴加速度保证反应釜内温度在15-20℃；三氯氧磷滴加完毕后，开始滴加溶有吲哚的n，n-二甲基甲酰胺溶液，反应釜内温度控制在20-30℃，滴加完毕后在该温度下不断搅拌约45min，加入碎冰20kg，在反应釜中缓慢加入16％质量分数的氢氧化钠水溶液，并保持反应过程中的ph为碱性，反应釜内温度控制在20-30℃；然后再加入16％质量分数的氢氧化钠水溶液；加热至沸腾1min，冷却、结晶﹑离心过滤﹑蒸馏水洗涤﹑烘干得1263kg浅黄色结晶体。
4、作为本发明的进一步设置，其中保持反应过程中的ph为碱性的方法：在反应釜中缓慢加入约16％质量分数的氢氧化钠水溶液。
5、作为本发明的进一步设置，其中吲哚、n，n-二甲基甲酰胺、三氯氧磷的的摩尔质量比为1：2-3：1-1.5。
6、作为本发明的进一步设置，所述s2包括以下工艺步骤：将3-吲哚甲醛置于反应釜中，抽入适量的无水甲醇，然后加入钯碳催化剂，氮气置换3次，氢气置换4次，待氧含量检测达到0.5％以下，开始通氢气，保持氢气压力0.5mpa，温度40℃，反应2-3小时，反应完毕后，过滤，负压浓缩回收甲醇，降温离心，干燥后得到吲哚-3-甲醇。
7、与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
8、1、n.n-二甲基甲酰胺与氧氯化磷反应生成配合物是放热反应，因此，本发明通过在冰水浴中进行反应从而保持低温的恒温状态，并严格控制反应温度，使其成平色泽度提高。
9、、本发明中所用的氧氯化磷是催化剂，作用是促进二甲胺的脱落并与之结合，其纯度会影响产品的收率，所以本发明在使用前进行了重新蒸馏。
10、3、由于吲哚环是亲电杂环，在酸性条件下尤其不稳定，可能发生吲哚环的自聚和氧化反应，本发明通过在后期加入氢氧化钠，可以中和反应生成的磷酸和盐酸。
11、4、本发明通过氢气直接还原生成吲哚-3-甲醇，避免了使用硼氢化钠而影响成品色泽，并且在还原过程中，甲醇会进行回收重复利用，原料损耗降低，无中间产物产生，降低了后续尾料净化处理。
1.一种吲哚-3-甲醇的环保制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种吲哚-3-甲醇的环保制备工艺，其特征在于：所述s1包括以下工艺步骤：在反应釜中加入适量的n，n-二甲基甲酰胺，搅拌冷却至5-8℃，开始滴加适量的三氯氧磷，控制滴加速度保证反应釜内温度在15-20℃；三氯氧磷滴加完毕后，开始滴加溶有吲哚的n，n-二甲基甲酰胺溶液，反应釜内温度控制在20-30℃，滴加完毕后在该温度下不断搅拌约45min，加入碎冰20kg，并保持反应过程中的ph为碱性，反应釜内温度控制在20-30℃；加热至沸腾1min，冷却、结晶﹑离心过滤﹑蒸馏水洗涤﹑烘干得1263kg浅黄色结晶体。
3.根据权利要求2所述的一种吲哚-3-甲醇的环保制备工艺，其特征在于：其中保持反应过程中的ph为碱性的方法：在反应釜中缓慢加入约16％质量分数的氢氧化钠水溶液。
4.根据权利要求3所述的一种吲哚-3-甲醇的环保制备工艺，其特征在于：其中吲哚、n，n-二甲基甲酰胺、三氯氧磷的的摩尔质量比为1：2-3：1-1.5。
5.根据权利要求1所述的一种吲哚-3-甲醇的环保制备工艺，其特征在于：所述s2包括以下工艺步骤：将3-吲哚甲醛置于反应釜中，抽入适量的无水甲醇，然后加入钯碳催化剂，氮气置换3次，氢气置换4次，待氧含量检测达到0.5％以下，开始通氢气，保持氢气压力0.5mpa，温度40℃，反应2-3小时，反应完毕后，过滤，负压浓缩回收甲醇，降温离心，干燥后得到吲哚-3-甲醇。