季戊四醇母液一步法精制98级甲酸钠的方法与流程

文档序号:37427668发布日期:2024-03-25 19:16阅读:17来源:国知局

本发明属于精细化工领域,具体涉及一种季戊四醇母液一步法精制98级甲酸钠的方法。


背景技术:

1、甲酸钠是生产甲酸、草酸和保险粉的原料,近几年还大量应用于水泥早强剂及配制低毒、环保的油田钻井液。随着甲酸钠在其他领域的广泛应用,市场对甲酸钠的质量要求逐渐提高。甲酸钠质量的好坏直接决定了甲酸钠的功能效用。

2、甲酸钠是制造新戊二醇、季戊四醇、三羟甲基丙烷的副产品。间歇低温钠法季戊四醇缩合反应工艺中,甲醛和乙醛在液碱条件下发生坎尼扎罗反应生成季戊四醇,同时副产甲酸钠和双季戊四醇。利用季戊四醇和甲酸钠在水中溶解度的不同,在不同的温度下分离得到甲酸钠粗品,经过精制得到甲酸钠产品。

3、现有的甲酸钠精制流程为季戊四醇缩合液经过蒸发、提浓、结晶、过滤分离季戊四醇,而大部分甲酸钠和少量季醇留在季戊四醇母液中,季戊四醇母液通过进一步沉降结晶,将大部分季醇和少量甲酸钠析出,经板框过滤得到甲酸钠清液,清液经过蒸发提浓,降温结晶,离心得到88级粗品甲酸钠,粗品甲酸钠加水溶解,降温、重结晶、离心、干燥得到98级甲酸钠。这种制备的甲酸钠工艺复杂,能耗较高。同时,现有工艺的沉降、结晶设备较多,厂房需求面积大,生产时间长。

4、为了提高甲酸钠的质量,缩短工艺流程,缩短生产周期,亟需对甲酸钠精制工艺进行研究改进,现有技术中亟需一种工艺流程更加简单、工艺流程时间更短、可提高甲酸钠产品质量的季戊四醇母液一步法精制98级甲酸钠的方法。


技术实现思路

1、本发明的目的是为了克服现有技术存在的不足,提供一种工艺流程更加简单、工艺流程时间更短、可提高甲酸钠产品质量的季戊四醇母液一步法精制98级甲酸钠的方法。

2、本发明是通过以下技术方案实现的:一种季戊四醇母液一步法精制98级甲酸钠的方法,包括如下步骤:

3、1) 一级沉降

4、根据季戊四醇与双季戊四醇结晶的溶解度不同,将带式过滤分离季戊四醇滤饼后的季戊四醇母液降温至40-45℃,沉降6小时,将溶解在母液中的季戊四醇、二季戊四醇缩甲醛结晶析出;

5、2) 一次过滤

6、将一级沉降结晶液进行板框过滤,过滤温度40-45℃,分离滤饼季戊四醇,滤液进入二级沉降;

7、3) 二级沉降

8、根据双季戊四醇结晶时间长、结晶温度低、结晶颗粒细的特点,一级过滤母液降温至30-40℃,沉降时间7小时,将母液中的双季戊四醇、三季戊四醇、多季戊四醇结晶析出;

9、4) 二次过滤

10、将二级沉降液进行板框过滤,过滤温度30-40℃,分离滤饼双季戊四醇、三季戊四醇及多季戊四醇,滤液进入甲酸钠蒸发器;

11、5) 连续负压结晶

12、甲酸钠蒸发器控制压力 -60kpa,温度85-110℃进行负压蒸发结晶;蒸发器控制蒸发速度为进料量的体积分数30-38%,保证甲酸钠结晶粒径在80目以上;在蒸发器底部采出结晶液进入缓冲沉降槽,满足80目以上粒径的甲酸钠沉降至缓冲沉降槽底部,中部悬浮液循环回到蒸发器继续结晶,缓冲沉降槽顶部清液按滤液进入蒸发器的进料量的体积分数5%采出,回到一级沉降工段,降低结晶液中的季戊四醇、双季戊四醇有机物含量,二季戊四醇缩甲醛在一级沉降工段结晶分离,维持系统内有机物的浓度,保证有机物不析出;

13、6) 离心、洗涤

14、从缓冲沉降槽底部采出甲酸钠结晶液,经过卧式螺旋离心机分离,得到粗品甲酸钠,利用甲酸钠饱和溶液洗涤,去除结晶表面附着的有机物;

15、7)干燥

16、将甲酸钠离心滤饼140℃干燥4小时,得到的产品中,甲酸钠含量达到98%以上,粒径在80目以上甲酸钠占比90%。

17、本发明的有益效果是:本发明工艺流程简单,去除了重结晶工艺,同时采用蒸发结晶的方式,降低了整体工艺流程时间,避免高温导致有机物变质产生有机杂质问题,提高季戊四醇和甲酸钠的产品质量,通过控制蒸发速度,甲酸钠结晶颗粒粒径大于80目占比达到90%。本发明方法简化了工艺流程,减少了生产设备,工艺设备占用厂房空间相对更小,降低了生产成本。



技术特征:

1.一种季戊四醇母液一步法精制98级甲酸钠的方法,其特征在于包括如下步骤:


技术总结
一种季戊四醇母液一步法精制98级甲酸钠的方法,包括如下步骤:1)将季戊四醇母液降温至40‑45℃,一级沉降6小时;2)一次过滤分离季戊四醇滤饼;3)一级过滤母液降温至30‑40℃,二级沉降时间7小时,将母液中的双季戊四醇、三季戊四醇、多季戊四醇结晶析出;4)二次过滤,滤液进入甲酸钠蒸发器;5)连续负压蒸发结晶得到甲酸钠结晶,蒸发器底部结晶液进入缓冲沉降槽;6)缓冲沉降槽底部采出甲酸钠结晶液,离心分离得到粗品甲酸钠,利用甲酸钠饱和溶液洗涤,去除结晶表面附着的有机物;7)干燥。本发明方法简化了工艺流程,减少了整体工艺流程时间,提高季戊四醇和甲酸钠的产品质量,减少了生产设备,工艺设备占用厂房空间相对更小,降低了生产成本。

技术研发人员:李小鹤,杨秀国,叶陆仟,李鸿雁,陈光洪,郝东东,任佳琪,武丽华
受保护的技术使用者:赤峰瑞阳化工有限公司
技术研发日:
技术公布日:2024/3/24
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