本发明涉及阳离子瓜尔胶应用,具体是涉及一种高透明阳离子瓜尔胶的制备方法。
背景技术:
1、瓜尔胶粉末主要来源于印度和巴基斯坦的瓜尔豆,是一种半乳甘露聚糖。其可在冷水中溶解以及高粘度的特性,常用于食品增稠剂。除此之外,由于瓜尔胶分子链上含有大量的裸露羟基,可以对其进行改性,从而获得不同功能的瓜尔胶衍生物,被广泛用于石油、造纸、印染、个人护理等领域。
2、目前,在个人护理领域,阳离子聚合物作为调理剂加入到洗护发产品中,通过阳离子聚合物的正电荷和头发上的负电荷进行结合,从而裹积硅油沉积在头发上,提供顺滑感。目前,由于阳离子瓜尔胶存在蛋白质等水不溶物,一般的透明洗护发产品用阳离子羟乙基纤维素进行代替,但其价格昂贵、纤维素难溶的特性,导致其反应复杂且成本较高。
3、目前,通过一定的工艺技术手段,阳离子瓜尔胶也可以做透明洗护发产品,但其透明性与阳离子羟乙基纤维素还有一定差距,如cn1144891132提出通过碱化降低分子量的方法提高透明度,其透光率可以达到>92%,与阳离子羟乙基纤维素的透光率>95%还有一定差距,且1wt%水溶液粘度仅为10-50mpas,在洗发水中使用粘度偏低。cn1757827a公开了一种透明阳离子瓜尔胶的制备方法,以瓜尔胶原粉为原料,需要在反应过程中补充氢氧化钠溶液,以促进对瓜尔胶的改性,此方法制备流程复杂,指标不易控制。cn 107629139b中提出以瓜尔胶片为原料利用羟烷基化及阳离子化,提高其透明度至98%左右,专利中未提及瓜尔胶中不溶物的处理及指标控制。
技术实现思路
1、本发明的目的是提供一种高透明阳离子瓜尔胶的制备方法和应用,通过理化指标的控制,解决目前存在的技术问题。本发明具有低蛋白质含量、高透明度(>98%)的优点。通过对原料瓜尔胶粉末中蛋白质进行脱除,1wt%的阳离子瓜尔胶水溶液透光率高于98%,可以代替阳离子羟乙基纤维素制备高透明度的洗护发产品。
2、本发明通过以下技术方案实现的:
3、一种高透明阳离子瓜尔胶的制备方法,包括以下步骤(1)-(5),具体地:
4、(1).酶解:在反应罐中,加入瓜尔胶、去离子水、蛋白酶,进行酶解反应以脱除蛋白质;
5、瓜尔胶和去离子水的质量比例为5/1-1/20,优选为1/4-1/10;
6、反应温度20-50℃,反应时间3-24小时,优选反应温度25-40℃,反应时间6-12小时;
7、蛋白酶的用量为0.1~2%(相对于瓜尔胶质量),优选0.5%-1.5%;
8、所述蛋白酶为酸性蛋白酶、中性蛋白酶、碱性蛋白酶中的一种,优选碱性蛋白酶。
9、(2).清洗干燥:将上述反应完的瓜尔胶进行清洗,干燥。
10、清洗使用醇水溶液,醇为甲醇、乙醇、异丙醇、叔丁醇中的至少一种,醇与水的质量比例为1/1-9/1;优选为异丙醇水溶液,异丙醇与水比例7/3-9/1;
11、干燥条件为35-105℃下,干燥2-24小时,优选的,干燥温度为55-85℃,干燥时间2-12小时。
12、(3).羟烷基反应:将得到的瓜尔胶片与醇、水、碱及羟烷基醚化剂混合,进行羟烷基化反应。
13、反应温度为40-80℃,反应时间为1~6小时,优选为反应温度45-75℃,反应时间2-4小时。
14、其中,上述醇为甲醇、乙醇、异丙醇、叔丁醇的一种或多种,醇与水及瓜尔胶的质量比为(100~1200)/(10~130)/100;
15、优选的,醇为异丙醇,异丙醇/水/瓜尔胶质量比为200-500/30-100/100;
16、上述碱为氢氧化钠、氢氧化钾、碱性离子液体、氨水中的一种或多种,碱与瓜尔胶的质量比为1/90-1/5;
17、优选的,碱为氢氧化钠,氢氧化钠/瓜尔胶质量比为1/45-1/10;
18、上述羟烷基醚化剂为环氧乙烷、环氧丙烷的一种或多种,其与瓜尔胶的质量比为1/5-1/2;优选的,羟烷基醚化剂为环氧丙烷,环氧丙烷/瓜尔胶质量比为1/4-1/3。
19、(4).阳离子化反应:向上述反应体系中,加入阳离子醚化剂,进行阳离子接枝反应。
20、反应温度为40-80℃,反应时间为1-8小时。其中,阳离子化醚化剂可以为3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵和环氧丙基三甲基氯化铵中的一种或两种混合,阳离子化醚化剂与瓜尔胶的质量比例为1/1-1/3;
21、优选的,反应温度45-75℃,反应时间2-6小时,阳离子醚化剂选为3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵,其与瓜尔胶的质量比例为1/1-1/2。
22、(5).清洗干燥:将上述反应液进行醇水清洗,过滤干燥获得高透明阳离子瓜尔胶。
23、醇水溶液为甲醇、乙醇、异丙醇、叔丁醇与水的混合液,醇/水质量比例为1/1-9/1;干燥条件为35-105℃下,干燥2-24小时。优选为异丙醇水溶液,醇/水质量比例7/3-9/1,干燥条件为55-85℃下,干燥时间2-12小时。
24、本发明的有益效果在于:
25、本发明制备方法可以制备得到的透明瓜尔胶,羟烷基取代度为0.2-0.5,阳离子取代度为0.1-0.4;1wt%瓜尔胶水溶液的透光率为>98%。
1.一种高透明阳离子瓜尔胶的制备方法,包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,瓜尔胶和去离子水的质量比例为5/1-1/20;和/或:
3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,反应温度为20-50℃,反应时间为3-24小时。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,清洗使用醇水溶液,醇为甲醇、乙醇、异丙醇、叔丁醇中的至少一种,优选的,醇与水的质量比例为1/1-9/1;
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,反应温度为40-80℃,反应时间为1~6小时。
6.根据权利要求1或5所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述醇为甲醇、乙醇、异丙醇、叔丁醇的一种或多种,醇与水及瓜尔胶的质量比为(100~1200)/(10~130)/100。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述碱为氢氧化钠、氢氧化钾、碱性离子液体、氨水中的一种或多种,优选的,碱与瓜尔胶的质量比为1/90-1/5。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述羟烷基醚化剂为环氧乙烷、环氧丙烷的一种或多种,优选的,羟烷基醚化剂与瓜尔胶的质量比为1/5-1/2。
9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(4)中,阳离子化醚化剂为3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵和环氧丙基三甲基氯化铵中的一种或两种混合,阳离子化醚化剂与瓜尔胶的质量比例为1/1-1/3;
10.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(5)中,醇水溶液为甲醇、乙醇、异丙醇、叔丁醇与水的混合液,优选的,醇/水质量比例为1/1-9/1;