一种金催化合成多芳磺内酰胺化合物的方法

：本发明属于有机金催化，具体涉及金催化合成多芳磺内酰胺化合物的方法。

背景技术

0、
背景技术：

1、磺内酰胺是磺胺类化合物的环状对应物，由于其在药物化学，合成有机化学和农业化学中的出色效用，几十年来一直被科学家广泛研究，在药物化学中，它们作为许多药物和药物候选药物的核心杂环支架，具有抗肿瘤，抗癫痫，抗菌，抗炎剂和抗hiv-1等活性。在合成有机化学中，磺内酰胺是构建新的高效方法，制备复杂分子和构建新的文库合成的宝贵底物。在农业化学中，磺内酰胺也显示出很强的除草活性。因此，这些杂环结构在药用，有机合成和农业领域起着至关重要的作用，长期吸引着合成化学家的关注。因此，各种方法，特别是那些采用过渡金属的方法，如钯催化，铑催化以及钴催化等合成方法已经被逐步地开发来合成磺内酰胺的分子骨架。这些过渡金属催化的反应往往可以使用较少的步骤来高效地合成目标产物。

2、虽然可以使用不同的途径制备多种功能性磺内酰胺，但过渡金属催化合成含有多种多环芳香族结构的多环磺内酰胺的方法有限。根据检索，目前只有hsieh团队在2022年报道了一个例子，涉及镍催化的1,2,3,4-苯并噻嗪-1,1-二氧化物与芳烃的脱氮环化反应，生成多取代的联芳基磺胺。该方法需要氮气气氛来保持镍催化剂的反应性，以及高温(高达80℃)和较长的反应时间。事实上，大多数过渡金属催化的磺胺类化合物合成通常需要高温和较长的反应时间。因此，合成条件温和、操作简单、反应时间短的多芳磺内酰胺骨架的方案非常重要。

技术实现思路

0、
技术实现要素：

1、针对现有技术领域的不足，本发明提供一种金催化多芳磺内酰胺化合物制备方法。该催化方法具有催化效率高，反应条件温和，反应时间短，底物适用性强，原子利用率高等特点。

2、本发明的技术方案如下：

3、一种金催化合成多芳磺内酰胺化合物的方法，步骤为：向化合物1的四氢呋喃溶液中，加入金催化剂和银盐，将所得到的反应液在室温下反应15分钟，反应完全后，向反应体系中继续加入htib(羟基甲苯磺酰碘苯)，分离纯化得到化合物2，即多芳磺内酰胺化合物；所述化合物1是α-乙炔基苯磺酰胺；所述化合物1、金催化剂、银盐和htib的摩尔比例为1:0.1:0.1:1.5；

4、作为优选，所述金催化剂为三苯基膦氯化金；所述银盐为双三氟甲烷磺酰亚胺银盐。

5、作为优选，所述分离纯化的方法为：通过薄层色谱分析反应完成后，将反应混合物通过硅胶垫过滤，并浓缩，将浓缩的产物用石油醚和乙酸乙酯的混合物作为展开剂，通过柱层析得到目标产物化合物2。

6、本发明的有益效果是：

7、1、本发明首次实现了金催化下多芳磺内酰胺的合成与表征。

8、2、本发明的合成方法简单，反应条件温和，反应时间短，而且底物的适应性较为广泛，是一种非常优秀的合成策略。

技术特征：

1.一种金催化合成多芳磺内酰胺化合物的方法，步骤为：向化合物1的四氢呋喃溶液中，加入金催化剂和银盐，将所得到的反应液在室温下反应15分钟，反应完全后，向反应体系中继续加入htib，分离纯化得到化合物2，即多芳磺内酰胺化合物；所述化合物1是α-乙炔基苯磺酰胺，所述htib是羟基甲苯磺酰碘苯；所述化合物1、金催化剂、银盐和htib的摩尔比例为1:0.1:0.1:1.5。

2.根据权利要求1所述的一种金催化合成多芳磺内酰胺化合物的方法，其特征在于，所述金催化剂为三苯基膦氯化金；所述银盐为双三氟甲烷磺酰亚胺银盐。

3.根据权利要求1所述的一种金催化合成多芳磺内酰胺化合物的方法，其特征在于，所述分离纯化的方法为：通过薄层色谱分析反应完成后，将反应混合物通过硅胶垫过滤，并浓缩，将浓缩的产物用石油醚和乙酸乙酯的混合物作为展开剂，通过柱层析得到目标产物化合物2。

技术总结
本发明的一种金催化合成多芳磺内酰胺化合物的方法属于有机金催化技术领域，步骤为：向化合物1的四氢呋喃溶液中，加入金催化剂和银盐，将所得到的反应液在室温下反应15分钟，反应完全后，向反应体系中继续加入HTIB，分离纯化得到多芳磺内酰胺化合物。本发明的方法具有反应时间短，反应条件温和，反应底物的适用性范围较为广泛，反应产率较高的特点。

技术研发人员：宋志光,张利军
受保护的技术使用者：吉林大学
技术研发日：
技术公布日：2024/3/24