一种合成双环[3.1.0]己烷及其衍生物的方法与流程

文档序号:37543943发布日期:2024-04-08 13:45阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种化合物ii的制备方法,合成路线如下:

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,p2选自甲基、乙基、异丙基、叔丁基、叔戊基、特戊基、苯基或苄基;

3.一种化合物iii的制备方法,合成路线如下:

4.根据权利要求1或3所述的制备方法,其特征在于,步骤1所述钴盐催化剂如式iv所示,结构如下:

5.根据权利要求1或3的制备方法,其特征在于,所述化合物i或化合物i-1与二卤代甲烷进行环化反应中:式i化合物或化合物i-1和钴盐催化剂的摩尔比为1:(0.01-0.1),优选1:

6.根据权利要求1或3的制备方法,其特征在于,所述化合物i或化合物i-1与二卤代甲烷进行环化反应中所用溶剂选自醚类溶剂、醇类溶剂、卤代烷烃、芳香烷烃、烷烃或取代烷烃类溶剂一种或其任意组合;优选乙醚、四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃、甲基叔丁基醚、二氧六环、甲醇、异丙醇、二氯甲烷、二氯乙烷、甲苯、正庚烷、1,2-二甲氧基乙烷;更优选四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃、二氧六环、甲基叔丁基醚、二氯甲烷、二氯乙烷、甲苯、1,2-二甲氧基乙烷。

7.根据权利要求1或3的制备方法,其特征在于,所述步骤1:所述化合物i或化合物i-1与二卤代甲烷进行环化反应中,满足以下条件中的一种或多种:

8.根据权利要求3的制备方法,其特征在于,所述步骤2:所述步骤2中氧化剂为tempo、次氯酸钠的组合;

9.根据权利要求3的制备方法,其特征在于,步骤2所述助催化剂为溴代碱金属或碘代碱金属,所述碱金属选自k、na,助催化剂优选为溴化钾。

10.根据权利要求3的制备方法,其特征在于,所述步骤2:所述将化合物ii-1在氧化剂、碱和助催化剂的作用下进行氧化反应中,满足以下条件中的一种或多种:


技术总结
本发明涉及一种化合物的制备方法,特别是涉及用于一种合成双环[3.1.0]己烷及其衍生物的方法,合成路线如下:包含如下步骤:在钴盐催化剂、锌和催化量的碘存在下,化合物I与二卤代甲烷进行环化反应得到化合物II;其中,步骤1所述钴盐催化剂如式IV所示,结构如下:R选自甲基、乙基、正丙基、异丙基或正丁基;X选自卤素,例如Cl、Br或I。较现有技术,本申请降低了物料量和物料价格便宜,同时收率明显提高,使生产成本大大降低。

技术研发人员:刘树芳,汪佳明,丁福斗,张宪恕,金飞敏,杨绍波,郑保富,高强
受保护的技术使用者:山东成武泽大泛科化工有限公司
技术研发日:
技术公布日:2024/4/7
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