一种Fmoc-O-叔丁基-L-谷氨酸的生产方法与流程

本发明涉及药品合成生产，具体涉及一种fmoc-o-叔丁基-l-谷氨酸的生产方法。

背景技术：

1、在生产fmoc-o-叔丁基-l-谷氨酸时，需要将n-芴甲氧羰基-l-谷氨酸(fmoc-glu)、碳酸钾、叔丁基氯和二氯甲烷放入反应罐中进行搅拌，让其产生反应，在这个反应过程中，为了不让空气中的物质在反应过程中造成影响，通常要在搅拌之前将空气抽空，然后充入氮气进行保护，但是现有的反应罐在充满氮气时，如果操作者没有及时发现来停止氮气充入，则可能会因为充入氮气过多让反应罐爆炸。

技术实现思路

1、(1)要解决的技术问题

2、本发明的目的在于克服现有技术的不足，适应现实需要，提供一种避免操作者没有及时发现来停止氮气充入造成反应罐爆炸的fmoc-o-叔丁基-l-谷氨酸的生产方法，以解决上述技术问题。

3、(2)技术方案

4、为了实现本发明的目的，本发明所采用的技术方案为：

5、一种fmoc-o-叔丁基-l-谷氨酸的生产方法，包括以下步骤：

6、s1：在反应罐中依次加入n-芴甲氧羰基-l-谷氨酸(fmoc-glu)、碳酸钾、叔丁基氯和二氯甲烷，然后向反应罐中冲入氮气，在充入反应罐的氮气保护下，通过室温搅拌让其发生反应；

7、s2：在反应结束后，将反应物从反应罐中取出，然后加入适量水，萃取有机相，用饱和食盐水洗涤有机相；

8、s3：洗涤后，用无水硫酸钠干燥有机相，过滤除去硫酸钠后，减压蒸馏回收二氯甲烷，得到粗产品；

9、s4：粗产品用乙酸乙酯溶解，过滤除去不溶物后减压蒸馏回收乙酸乙酯，得到fmoc-o-叔丁基-l-谷氨酸；

10、步骤s1中的反应罐包括底座，所述底座的顶面固定设置有一罐体，所述底座上固定设置有一电动机，所述罐体的底面设置有与所述罐体内相连通的第一连通孔，所述电动机的输出端固定设置有一旋转轴，所述旋转轴可在所述第一连通孔内转动，且所述旋转轴的外周壁与所述第一连通孔的内周璧始终保持密封，所述旋转轴上固定设置有多个搅拌叶，所述罐体的顶面设置有一进料口，所述罐体的顶面设置用于将所述进料口进行关闭的电动移门，所述电动移门上设置有第二连通孔，所述第二连通孔上固定设置有一电动球阀，所述电动移门上设置有一能够检测所述罐体内气压的气压传感器，所述罐体的一侧设置有一真空泵，所述真空泵的进气口与所述罐体之间连通设置有第一出气管，所述真空泵的出气口连通设置有第二出气管，所述第二出气管与外界的废气储存箱相连通，所述罐体上设置有一充氮气装置。

11、所述充氮气装置包括放置在所述罐体一侧的第一气泵，所述第一气泵的上方放置有第二气泵，所述罐体的顶面设置有与所述罐体内相连通的第三连通孔，所述第三连通孔连通设置有第一通气钢管，所述第一通气钢管的另一端与所述第一气泵的出气端相连通，所述第一气泵的进气端连通设置有第二通气钢管，所述第二通气钢管与外界的氮气储存罐相连通，所述第二气泵的进气端连通设置有第三通气钢管，所述第三通气钢管与所述第一通气钢管相连通，所述第二气泵的出气端连通设置有第四通气钢管，所述第四通气钢管与外界的氮气储存罐相连通，所述第一气泵用于将外界的氮气储存罐中的氮气充入所述罐体内，所述第二气泵用于将所述罐体内的氮气充回外界的氮气储存罐内；

12、所述罐体内设置有一触发装置，所述触发装置上方设置有一与触发装置相配合的工作装置。

13、所述触发装置包括固定设置在所述罐体内顶壁的安装管，所述安装管内设置有一可密封地往复移动的压板，所述压板与所述罐体内顶壁之间固定设置有一支撑弹簧。

14、所述工作装置包括设置在所述罐体内顶壁的贯穿孔，所述贯穿孔内设置有一可密封地往复移动的联动杆，所述第一通气钢管连通设置有第五通气钢管，所述第五通气钢管的另一端与外界的氮气储存罐相连通，所述联动杆的顶部固定设置有一连接板，所述连接板上固定设置有一配合块，所述配合块内设置有螺旋槽，所述螺旋槽内设置有一螺旋杆，所述螺旋杆的上端固定设置有一转轴，所述第五通气钢管的侧面设置有与所述第五通气钢管内相连通的工作圆孔，所述转轴可在所述工作圆孔内转动，且所述转轴的外周壁与所述工作圆孔的内周璧始终保持密封，所述转轴的侧面固定设置有一用于阻断所述第五通气钢管内连通的工作圆盘。

15、所述第五通气钢管的侧面固定设置有一定位板，所述定位板上设置有一定位槽，所述连接板上固定设置有一可在所述定位槽内往复移动的滑块。

16、所述第一通气钢管内设置有一可往复移动的推位板，所述推位板的底面固定设置有一阻挡板，所述推位板的中部设置有第一流通孔，所述阻挡板上设置有第二流通孔和密封垫，且所述第二流通孔位于所述密封垫的上方。

17、所述工作圆盘的外周壁固定设置有第一密封环，所述第五通气钢管的内周璧固定设置有用于与所述第一密封环相配合的第二密封环。

18、所述第一通气钢管的内壁两侧分别设置有一行程槽，所述推位板的两侧分别固定设置有一可在所述行程槽内往复移动的行程块，所述行程块与所述行程槽内壁之间固定设置有一复位弹簧。

19、有益效果

20、a.通过气压传感器的设置能够通过气压传感器上显示的压力值观察罐体2内的压力，从而让操作者在充满氮气后及时关闭第一气泵100来停止充入氮气，从而避免罐体2内爆炸。

21、b.当操作者没有及时看到气压传感器的压力值达到预设值或者气压传感器上儿压力值显示有误导致没有及时关闭气泵来让氮气继续充入罐体2内会发生爆炸的危险，但是通过以上设置的触发装置和工作装置相配合就能很好地避免操作者没有及时看到气压传感器的压力值达到预设值或者气压传感器上儿压力值显示有误导致爆炸。

22、c.当反应结束后，启动第二气泵，将罐体内的氮气吸回氮气储存罐中；通过第二流通孔和密封垫的设置能够在将氮气从氮气储存罐充入反应罐内时让第二流通孔对着第五通气钢管，让第五通气钢管与第一通气钢管相连通，从而能够在反应罐内氮气充满时让氮气回从第五通气钢管回流到氮气储存罐内，能够避免反应罐爆炸，同时也能在将氮气从反应罐内抽回氮气储存罐内时，此时由于没有从上自下的氮气推动阻挡板向下移动，让第二流通孔对着第五通气钢管，因此是密封垫对着第五通气钢管，让第五通气钢管与第一通气钢管进行阻断，避免了第二气泵抽罐体内的氮气的同时会因为第五通气钢管与第一通气钢管的连通也吸取氮气储存罐内的氮气造成第二气泵吸收罐体内的氮气的工作效率减慢，通过如此设置能够让第二气泵更迅速地将罐体内的氮气吸回氮气储存罐内，从而提高了工作效率，并且通过吸回氮气能够循环使用氮气，起到了节约能源的作用。

技术特征：

1.一种fmoc-o-叔丁基-l-谷氨酸的生产方法，其特征在于：包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种fmoc-o-叔丁基-l-谷氨酸的生产方法，其特征在于：所述充氮气装置包括放置在所述罐体(2)一侧的第一气泵(100)，所述第一气泵(100)的上方放置有第二气泵(101)，所述罐体(2)的顶面设置有与所述罐体(2)内相连通的第三连通孔(102)，所述第三连通孔(102)连通设置有第一通气钢管(103)，所述第一通气钢管(103)的另一端与所述第一气泵(100)的出气端相连通，所述第一气泵(100)的进气端连通设置有第二通气钢管(104)，所述第二通气钢管(104)与外界的氮气储存罐相连通，所述第二气泵(101)的进气端连通设置有第三通气钢管(105)，所述第三通气钢管(105)与所述第一通气钢管(103)相连通，所述第二气泵(101)的出气端连通设置有第四通气钢管(106)，所述第四通气钢管(106)与外界的氮气储存罐相连通，所述第一气泵(100)用于将外界的氮气储存罐中的氮气充入所述罐体(2)内，所述第二气泵(101)用于将所述罐体(2)内的氮气充回外界的氮气储存罐内；

3.根据权利要求2所述的一种fmoc-o-叔丁基-l-谷氨酸的生产方法，其特征在于：所述触发装置包括固定设置在所述罐体(2)内顶壁的安装管(400)，所述安装管(400)内设置有一可密封地往复移动的压板(401)，所述压板(401)与所述罐体(2)内顶壁之间固定设置有一支撑弹簧(402)。

4.根据权利要求2所述的一种fmoc-o-叔丁基-l-谷氨酸的生产方法，其特征在于：所述工作装置包括设置在所述罐体(2)内顶壁的贯穿孔(500)，所述贯穿孔(500)内设置有一可密封地往复移动的联动杆(501)，所述第一通气钢管(103)连通设置有第五通气钢管(502)，所述第五通气钢管(502)的另一端与外界的氮气储存罐相连通，所述联动杆(501)的顶部固定设置有一连接板(503)，所述连接板(503)上固定设置有一配合块(504)，所述配合块(504)内设置有螺旋槽(505)，所述螺旋槽(505)内设置有一螺旋杆(506)，所述螺旋杆(506)的上端固定设置有一转轴(507)，所述第五通气钢管(502)的侧面设置有与所述第五通气钢管(502)内相连通的工作圆孔(508)，所述转轴(508)可在所述工作圆孔(508)内转动，且所述转轴(508)的外周壁与所述工作圆孔(508)的内周璧始终保持密封，所述转轴(507)的侧面固定设置有一用于阻断所述第五通气钢管(502)内连通的工作圆盘(510)。

5.根据权利要求4所述的一种fmoc-o-叔丁基-l-谷氨酸的生产方法，其特征在于：所述第五通气钢管(502)的侧面固定设置有一定位板(600)，所述定位板(600)上设置有一定位槽(601)，所述连接板(503)上固定设置有一可在所述定位槽(601)内往复移动的滑块(602)。

6.根据权利要求5所述的一种fmoc-o-叔丁基-l-谷氨酸的生产方法，其特征在于：所述第一通气钢管(103)内设置有一可往复移动的推位板(700)，所述推位板(700)的底面固定设置有一阻挡板(701)，所述推位板(700)的中部设置有第一流通孔(702)，所述阻挡板(701)上设置有第二流通孔(703)和密封垫(704)，且所述第二流通孔(703)位于所述密封垫(704)的上方。

7.根据权利要求5所述的一种fmoc-o-叔丁基-l-谷氨酸的生产方法，其特征在于：所述工作圆盘(510)的外周壁固定设置有第一密封环(610)，所述第五通气钢管(502)的内周璧固定设置有用于与所述第一密封环(610)相配合的第二密封环(611)。

8.根据权利要求6所述的一种fmoc-o-叔丁基-l-谷氨酸的生产方法，其特征在于：所述第一通气钢管(103)的内壁两侧分别设置有一行程槽(800)，所述推位板(700)的两侧分别固定设置有一可在所述行程槽(800)内往复移动的行程块(801)，所述行程块(801)与所述行程槽(800)内壁之间固定设置有一复位弹簧(802)。

技术总结
一种Fmoc‑O‑叔丁基‑L‑谷氨酸的生产方法，包括以下步骤：S1：在反应罐中依次加入N‑芴甲氧羰基‑L‑谷氨酸(Fmoc‑Glu)、碳酸钾、叔丁基氯和二氯甲烷，然后向反应罐中冲入氮气，在氮气保护下，通过室温搅拌让其发生反应；S2：在反应结束后，将反应物从反应罐中取出，然后加入适量水，萃取有机相，用饱和食盐水洗涤有机相；S3：洗涤后，用无水硫酸钠干燥有机相，过滤除去硫酸钠后，减压蒸馏回收二氯甲烷，得到粗产品；S4：粗产品用乙酸乙酯溶解，过滤除去不溶物后减压蒸馏回收乙酸乙酯，得到Fmoc‑O‑叔丁基‑L‑谷氨酸。

技术研发人员：黄正平,姚寒飞
受保护的技术使用者：浙江汉诺化工科技有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/4/8