一种磷酸二辛酯的提纯方法与流程

文档序号:37638067发布日期:2024-04-18 17:56阅读:11来源:国知局

本发明涉及化合物提纯领域,尤其涉及一种磷酸二辛酯的提纯方法。


背景技术:

1、磷酸二辛酯作为有机溶剂、酸性萃取剂被广泛用于有色金属和稀土的萃取分离、医药、印染、右油化工废水处理等行业,还可作润湿剂和表面活性剂的原材料;

2、目前,磷酸二辛酯的生产工艺主要有两种:一种是三氯化磷法,另一种是三氯氧磷法。但是,三氯化磷法的工艺较为复杂,三废较多,所以一般采用三氯氧磷法。三氯氧磷法的产物为磷酸混合辛酯,其中有较多的单酯和三酯,需要将磷酸混合辛酯经水洗、碱解、酸化、水洗、减压蒸馏干燥后,得到磷酸二辛酯。

3、磷酸混合辛酯在碱解后主要为磷酸二辛酯的钠盐,其粘度非常大,而且与水不容易分离,直接静止分层,分离效率低且大约只能分出40~60%的水相;专利cn116478206a在碱解后加入异辛醇作为溶剂分出水相,在后处理过程中会多出一步脱醇的步骤,增加工艺步骤和时间。


技术实现思路

1、本发明的目的在于提供一种磷酸二辛酯的提纯方法,本发明提纯方法中水层分离快、效率高,且无需在碱解反应液中添加其他有机溶剂,工艺步骤和时间短。

2、为了实现上述发明目的,本发明提供以下技术方案:

3、本发明提供了一种磷酸二辛酯的提纯方法,包括以下步骤:

4、将磷酸混合辛酯进行第一水洗,分相得到第一有机相;

5、将所述第一有机相与强碱溶液混合进行碱解,得到碱解反应液;

6、将所述碱解反应液在油水分离机中进行分相,得到第二有机相;

7、将所述第二有机相依次进行酸化、第二水洗,然后将第二水洗后的有机相进行干燥,得到所述磷酸二辛酯。

8、优选的,以质量分数计,所述磷酸混合辛酯包括磷酸单辛酯1~4%,磷酸二辛酯78~82%,磷酸三辛酯17~21%。

9、优选的,所述强碱溶液的质量浓度为40~50%。

10、优选的,所述强碱包括氢氧化钠和/或氢氧化钾。

11、优选的,所述油水分离机的转速为4000~7000rpm,油水分离机的进料口压力为0.02~0.04mpa,出料口压力为0.15~0.25mpa。

12、优选的,所述碱解反应液在油水分离机的停留时间为5~10s。

13、优选的,所述酸化用的酸包括盐酸、硫酸和磷酸中的一种或多种;所述酸的质量浓度为30~40%。

14、优选的,所述酸化用的酸的质量为磷酸混合辛酯质量的25~30%。

15、优选的,所述酸化的温度为60~70℃,时间为15~45min,次数为1次,。

16、优选的,所述第二水洗的温度为60~70℃,时间为15~45min,次数为1次。

17、本发明提供了一种磷酸二辛酯的提纯方法,包括以下步骤:将磷酸混合辛酯进行第一水洗,分相得到第一有机相;将所述第一有机相与强碱溶液混合进行碱解,得到碱解反应液;将所述碱解反应液在油水分离机中进行分相,得到第二有机相;将所述第二有机相依次进行酸化、第二水洗,然后将第二水洗后的有机相进行干燥,得到所述磷酸二辛酯。本发明借助油水分离机可以使碱解反应液在无需添加其他有机溶剂的条件下实现实现水层的快速、高效分离,缩短了工艺步骤和时间;并且水层的高效分离使得第二有机相中的强碱含量降低,这减少了酸化时酸的用量、酸化和水洗次数,节约成本并减少了环保压力。



技术特征:

1.一种磷酸二辛酯的提纯方法,其特征在于,包括以下步骤:

2.根据权利要求1所述的提纯方法,其特征在于,以质量分数计,所述磷酸混合辛酯包括磷酸单辛酯1~4%,磷酸二辛酯78~82%,磷酸三辛酯17~21%。

3.根据权利要求1所述的提纯方法,其特征在于,所述强碱溶液的质量浓度为40~50%。

4.根据权利要求1或3所述的提纯方法,其特征在于,所述强碱包括氢氧化钠和/或氢氧化钾。

5.根据权利要求1所述的提纯方法,其特征在于,所述油水分离机的转速为4000~7000rpm,油水分离机的进料口压力为0.02~0.04mpa,出料口压力为0.15~0.25mpa。

6.根据权利要求1或5所述的提纯方法,其特征在于,所述碱解反应液在油水分离机的停留时间为5~10s。

7.根据权利要求1所述的提纯方法,其特征在于,所述酸化用的酸包括盐酸、硫酸和磷酸中的一种或多种;所述酸的质量浓度为30~40%。

8.根据权利要求1或7所述的提纯方法,其特征在于,所述酸化用的酸的质量为磷酸混合辛酯质量的25~30%。

9.根据权利要求1所述的提纯方法,其特征在于,所述酸化的温度为60~70℃,时间为15~45min,次数为1次。

10.根据权利要求1所述的提纯方法,其特征在于,所述第二水洗的温度为60~70℃,时间为15~45min,次数为1次。


技术总结
本发明提供了一种磷酸二辛酯的提纯方法,属于化合物提纯领域。本发明提供了一种磷酸二辛酯的提纯方法,包括以下步骤:将磷酸混合辛酯进行第一水洗,分相得到第一有机相;将所述第一有机相与强碱溶液混合进行碱解,得到碱解反应液;将所述碱解反应液在油水分离机中进行分相,得到第二有机相;将所述第二有机相依次进行酸化、第二水洗,然后将第二水洗后的有机相进行干燥,得到所述磷酸二辛酯。本发明借助油水分离机可以使碱解反应液在无需添加其他有机溶剂的条件下实现实现水层的快速、高效分离,缩短了工艺步骤和时间;并且水层的高效分离使得第二有机相中的强碱含量降低,这减少了酸化时酸的用量、酸化和水洗次数,节约成本并减少了环保压力。

技术研发人员:褚昭宁,鱼海龙,黄倩,吴宪水,斯鑫磊
受保护的技术使用者:浙江万盛股份有限公司
技术研发日:
技术公布日:2024/4/17
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