一种高热稳定性八溴醚的制备方法与流程

本发明适用于合成溴系阻燃剂，提供了一种高热稳定性八溴醚的制备方法。

背景技术：

1、近年来，随着现代合成工业迅速发展和防火安全意识的提升，各行业在推行阻燃材料的使用。随着合成材料工业的发展和应用领域的不断拓展，阻燃剂在建筑、纺织、塑料、电子电器、交通运输、航天航空、日用家具、室内装饰、衣食住行等各个领域中得到了较好地应用，并发挥了巨大的作用。

2、塑料工业有重大的结构调整，对塑料提出更严格的阻燃要求，阻燃塑料在塑料中所占的比例将会有所增长。八溴醚，是一种常用溴系阻燃剂，在聚丙烯、聚苯乙烯等材料中添加并与锑化合物复配使用，能够使材料获得优异的阻燃性能。由于八溴醚具有67％以上的溴含量，且熔点在105℃以上，与聚烯烃材料具有良好的相容性。

3、但作为阻燃助剂材料，八溴醚分子在脂肪链上含有八个溴原子，该材料在加工过程中，该溴原子易于与邻近脂肪碳上的氢原子发生溴化氢消除反应，溴化氢产生后将进一步催化八溴醚分子上其他溴碳键的断裂，导致八溴醚热稳定性降低，使添加八溴醚的材料在加工过程中容易过热降解变色，阻碍该材料在更广泛的领域内使用。

技术实现思路

1、针对上述的缺陷，本发明的目的在于提供一种高热稳定性八溴醚的制备方法，目的是为了解决八溴醚热稳定性差的问题，包括以下步骤：

2、步骤一：反应釜中加入甲醇、去离子水，并加热至预定温度，然后加入四溴双酚a和片碱并搅拌；

3、步骤二：将步骤一得到的溶液升温至预定温度，加入氯丙烯并保温；

4、步骤三：加入聚乙烯吡咯烷酮，加热至预定温度并搅拌；

5、步骤四：将步骤三得到的溶液降温至预定温度并抽滤，得到粗四溴醚；

6、步骤五：在反应釜中加入粗四溴醚，加入甲醇并升温至预定温度，搅拌然后抽滤制得四溴醚；

7、步骤六：在反应釜中加入四溴醚，升温至预定温度，搅拌并氮气保护；

8、步骤七：在步骤六制得的溶液中加入液溴并搅拌；

9、步骤八：将步骤七制得的溶液降温至预定温度，并加入到邻氨基苯酚溶液中；

10、步骤九：加入三叔丁氧基硅醇并搅拌；

11、步骤十：冷却至室温，洗涤过滤并烘干。

12、进一步的，所述步骤一中预定温度为30℃，甲醇、去离子水、四溴双酚a、片碱的摩尔量之比为25：10：1：2。

13、进一步的，所述步骤二中预定温度为40℃，升温速率为2℃/min，保温时间为8h，氯丙烯与甲醇的摩尔量之比为3：50。

14、进一步的，所述步骤三中聚乙烯吡咯烷酮与甲醇的摩尔量之比为1～10:1000，预定温度为60℃。

15、进一步的，所述步骤四中预定温度为30℃，降温速率为5℃/min。

16、进一步的，所述步骤五中预定温度为40℃，甲醇与去离子水的摩尔量之比为1:2。

17、进一步的，所述步骤六中预定温度为120℃。

18、进一步的，所述步骤七中液溴与四溴醚的摩尔量之比为40:11。

19、进一步的，所述步骤八中预定温度为30℃，降温速率为5℃/min，邻氨基苯酚与四溴醚的摩尔量之比为1:10。

20、进一步的，所述步骤九中三叔丁氧基硅醇与四溴醚的摩尔量之比为1～10:55。

21、有益效果

22、本发明通过在合成过程中加入聚乙烯吡咯烷酮，增强溶液中分子之间的粘合力，保持分子在高热状态下的结构稳定，在后续合成过程中加入三叔丁氧基硅醇，利用其耐热性能和抗氧化性能，能够有效防止八溴醚在高温下分解和氧化；三次浸泡洗涤和过滤过程，提高收率，去除杂质；邻氨基苯酚降低反应物的浓度，从而减少副产物的产生和提高产品的纯度；聚乙烯吡咯烷酮在溶液反应过程中起到分散稳定、控制粒径的作用，从而最终的八溴醚粒径分布均匀。

技术特征：

1.一种高热稳定性八溴醚的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的高热稳定性八溴醚的制备方法，其特征在于，所述步骤一中预定温度为30℃，甲醇、去离子水、四溴双酚a、片碱的摩尔量之比为25：10：1：2。

3.根据权利要求1所述的高热稳定性八溴醚的制备方法，其特征在于，所述步骤二中预定温度为40℃，升温速率为2℃/min，保温时间为8h，氯丙烯与甲醇的摩尔量之比为3：50。

4.根据权利要求1所述的高热稳定性八溴醚的制备方法，其特征在于，所述步骤三中聚乙烯吡咯烷酮与甲醇的摩尔量之比为1～10:1000，预定温度为60℃。

5.根据权利要求1所述的高热稳定性八溴醚的制备方法，其特征在于，所述步骤四中预定温度为30℃，降温速率为5℃/min。

6.根据权利要求1所述的高热稳定性八溴醚的制备方法，其特征在于，所述步骤五中预定温度为40℃，甲醇与去离子水的摩尔量之比为1:2。

7.根据权利要求1所述的高热稳定性八溴醚的制备方法，其特征在于，所述步骤六中预定温度为120℃。

8.根据权利要求1所述的高热稳定性八溴醚的制备方法，其特征在于，所述步骤七中液溴与四溴醚的摩尔量之比为40：11。

9.根据权利要求1所述的高热稳定性八溴醚的制备方法，其特征在于，所述步骤八中预定温度为30℃，降温速率为5℃/min，邻氨基苯酚与四溴醚的摩尔量之比为1:10。

10.根据权利要求1所述的高热稳定性八溴醚的制备方法，其特征在于，所述步骤九中三叔丁氧基硅醇与四溴醚的摩尔量之比为1～10:55。

技术总结
本发明适用于合成溴系阻燃剂技术领域，提供了一种高热稳定性八溴醚的制备方法，包括以下步骤：步骤一：反应釜中加入甲醇、去离子水、四溴双酚A和片碱并搅拌；步骤二：升温后加入氯丙烯并保温；步骤三：加入聚乙烯吡咯烷酮后加热；步骤四：降温至预定温度并抽滤，得到粗四溴醚；步骤五：加入甲醇并升温，搅拌然后抽滤制得四溴醚；步骤六：升温至预定温度，搅拌并氮气保护；步骤七：加入液溴并搅拌；步骤八：将步骤七制得的溶液降温至预定温度，并加入到邻氨基苯酚溶液中；步骤九：加入三叔丁氧基硅醇并搅拌；步骤十：冷却至室温，洗涤过滤并烘干。借此，本发明通过聚乙烯吡咯烷酮和三叔丁氧基硅醇提高八溴醚的高热稳定性。

技术研发人员：袁西标,杨明辉,张永超,高燕,刘超
受保护的技术使用者：寿光卫东腾冠化工有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/2/8