一种特殊氨基硅油乳液制备方法及应用与流程

本发明属于有机硅日化乳液领域，具体涉及一种特殊氨基硅油日化乳液的制备方法。

背景技术：

1、特殊氨基官能团的聚二甲基硅氧烷是一种含有重复si—o—si键单元的长链有机硅化合物，通常用氨值meq/g和粘度mpa.s来表征。现代生活中人们的头发受到日晒、环境污染、梳理拉伸、电吹风、卷发棒以及染发漂洗几率日益增加，造成发质受到不同程度的损伤。粘度超过30000mpa.s，氨值在0.06-0.1meq/g的氨基聚二甲基硅氧烷比二甲基硅氧烷能更有效的改善头发的疏水性能，从而使头发具有优异的柔软顺爽手感。另外由特殊氨基硅烷制备得到的特种氨基聚二甲基硅氧烷具有极佳的成膜性能，沉积在头发表面毛鳞片上，适用于受损发质修复，在染发烫发护理产品中广泛应用。

2、但是传统的乳液制备方法存在以下问题：(1)难以将高粘度和高氨值的氨基聚二甲基硅氧烷乳化，形成均匀稳定的乳液；(2)乳液聚合过程通常需要多种表面活性剂/乳化剂才能制得稳定分散的溶液，造成环境污染以及成本上升。本发明有效解决了以上技术难题，简化了反应过程，单批生产时间缩短至24小时，稳定生产出特殊氨基硅油乳液，可以在50度烘箱放置两个月仍然保持良好的稳定性。

技术实现思路

1、本文采用机械法和乳液聚合相结合的方法，直接从国内最容易得到有机硅单体开始，通过机械剪切力形成均匀稳定的水包油乳液体系，然后进行乳液聚合形成最终有机硅乳液。一方面取材广泛，另一方面降低了生产成本。

2、本发明提供了一种特殊氨基硅油乳液的制备方法，包含下列步骤：

3、(1)将二甲基硅氧烷混合环体dmc、阳离子乳化剂、去离子纯水混合，搅拌均匀；

4、(2)对搅拌均匀的物料进行高压均质，得到水包油型乳液；

5、(3)调节乳液温度，加入催化剂、氨基硅烷，持续搅拌，进行阳离子乳液聚合反应；

6、(4)聚合反应结束后，加入ph调节剂和稳定剂搅拌，调节体系ph至中性，得到氨基硅油乳液。

7、所述的聚二甲基硅氧烷混合环体dmc中，d4含量≥87％，总环体含量≥99.9％，d3含量≤1％，d5含量≤5％，d6含量≤3％。

8、所述的阳离子乳化剂包括十六烷基三甲基氯化铵ctac，双十二烷基二甲基溴化铵ddab，苯扎氯铵、脂肪咪唑啉、取代吡啶卤化物、聚氧乙基烷基季铵盐中的任意一种或多种。

9、所述的去离子纯水ph为5.0-7.0。

10、步骤(1)所述二甲基硅氧烷混合环体dmc的质量为反应体系的20％-40％，阳离子乳化剂的质量为反应体系的2.0％-5.0％，去离子纯水的质量为反应体系的45％-65％。

11、步骤(1)所述的搅拌速度为30-45r/min，搅拌时间30-60；步骤(2)所述的高压均质压力为75-90，均质2-3次。

12、步骤(3)所述氨基硅烷包括氨乙基氨异丁基甲基二甲氧基硅烷、氨乙基氨丙基甲基二乙氧基硅烷、3-环己胺丙基甲基二甲氧基硅烷、正丁基氨丙基三甲氧基硅烷、正丁基氨丙基三乙氧基硅烷中的任意一种或多种，加入质量为反应体系的0.50％-1.50％。

13、步骤(3)所述的搅拌速度为30-60r/min，反应温度为75-85℃，反应时间8-12h。

14、步骤(3)所述的催化剂为氢氧化钠，加入质量为反应体系的0.10％-0.25％。

15、步骤(4)所述的ph调节剂为≥98.5％的醋酸，加入质量为反应体系的0.15％-0.23％。

16、步骤(4)所述的稳定剂为hlb值在12-16的脂肪醇聚氧乙烯醚非离子乳化剂，所述脂肪醇聚氧乙烯醚碳链长度12-14，乙氧基数量为10-12，加入质量为反应体系的1％-3％。

17、步骤(4)所述搅拌速度为40-60r/min，搅拌时间30-60min。

18、所述的搅拌均采用斜45度直板搅拌桨在搅拌釜中进行。

19、本文的有益效果体现在:

20、利用国内有机硅单体厂最普遍的二甲基硅氧烷混合环体dmc和阳离子乳化剂在均质机的机械作用力下制备成稳定的水包油型乳液，然后通过控制乳液温度加入催化剂加速阳离子乳液的聚合过程，实现乳液内乳化剂包附的二甲基硅氧烷混合环体dmc开环成链，在氨基硅烷存在的条件下，羟基和氨基官能团接枝共聚，最终形成特殊氨基硅油乳液。本体系反应条件相对温和，仅使用一种阳离子乳化剂配合少量的非离子稳定剂即可实现优异效果，降低生产成本；同时，采用本发明制备得到的氨基硅油乳液用于洗发领域，具有优异的固色能力。

技术特征：

1.一种特殊氨基硅油乳液的制备方法，其特征在于，包含下列步骤：

2.根据权利要求1所述的一种特殊氨基硅油乳液的制备方法，其特征在于，所述的聚二甲基硅氧烷混合环体dmc中，d4含量≥87％，总环体含量≥99.9％，d3含量≤1％，d5含量≤5％，d6含量≤3％；所述的阳离子乳化剂包括十六烷基三甲基氯化铵ctac、双十二烷基二甲基溴化铵ddab、苯扎氯铵、脂肪咪唑啉、取代吡啶卤化物、聚氧乙基烷基季铵盐中的任意一种或多种；所述的去离子纯水ph为5.0-7.0。

3.根据权利要求1所述的一种特殊氨基硅油乳液的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述二甲基硅氧烷混合环体dmc的质量为反应体系的20％-40％，阳离子乳化剂的质量为反应体系的2.0％-5.0％，去离子纯水的质量为反应体系的45％-65％。

4.根据权利要求1所述的一种特殊氨基硅油乳液的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述的搅拌速度为30-45r/min，搅拌时间30-60min；步骤(2)所述的高压均质压力为75-90mpa，均质2-3次。

5.根据权利要求1所述的一种特殊氨基硅油乳液的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述的氨基硅烷包括氨乙基氨异丁基甲基二甲氧基硅烷、氨乙基氨丙基甲基二乙氧基硅烷、3-环己胺丙基甲基二甲氧基硅烷、正丁基氨丙基三甲氧基硅烷、正丁基氨丙基三乙氧基硅烷中的任意一种或多种，加入质量为反应体系的0.50％-1.50％。

6.根据权利要求1所述的一种特殊氨基硅油乳液的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述的搅拌速度为30-60r/min，反应温度为75-85℃，反应时间8-12h。

7.根据权利要求1所述的一种特殊氨基硅油乳液的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述的催化剂为氢氧化钠，加入质量为反应体系的0.10％-0.25％。

8.根据权利要求1所述的一种特殊氨基硅油乳液的制备方法，其特征在于，步骤(4)所述的ph调节剂为≥98.5％的醋酸，加入质量为反应体系的0.15％-0.23％。

9.根据权利要求1所述的一种特殊氨基硅油乳液的制备方法，其特征在于，步骤(4)所述的稳定剂为hlb值在12-16的脂肪醇聚氧乙烯醚非离子乳化剂，所述脂肪醇聚氧乙烯醚碳链长度12-14，乙氧基数量为10-12，加入质量为反应体系的1％-3％。

10.根据权利要求1所述的一种特殊氨基硅油乳液的制备方法，其特征在于，步骤(4)所述搅拌速度为40-60r/min，搅拌时间30-60min。

技术总结
本发明公开了一种特殊氨基硅油乳液的制备方法，将二甲基硅氧烷混合环体DMC，去离子纯水和阳离子乳化剂按一定比例混合并施以强机械剪切力，形成稳定的水包油型乳液；然后控制乳液在75—85℃范围内保持恒温反应，使二甲基硅氧烷混合环体DMC开环形成低分子量的聚二甲基硅氧烷，同时加入特种氨基硅烷，实现氨基官能团和聚二甲基硅氧烷共聚，控制聚合时间从而达到想要的特殊氨基硅油乳液。特殊氨基官能团的聚二甲基硅氧烷对头发的柔软顺爽和受损修复有极大的改善作用，广泛应用在洗发香波和护发素领域。

技术研发人员：周闯,石义华,张彬,洪焕明,彭靖,万飞,张立,夏太福
受保护的技术使用者：宜昌科林硅材料有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/5/10