本发明涉及液体环氧树脂，具体为一种新型电子级液体环氧的生产工艺。
背景技术：
1、电子级环氧树脂具有优异的绝缘性、耐热性、耐化学性、强度高、耐水解性等特点，因此被广泛用于制造各种电子设备，如变压器、电源、电感器、电容器、电感元件等。此外，在一些特殊的电子设备中，比如说雷达、卫星等，电子级环氧树脂也扮演了重要的角色。
2、目前液态环氧树脂的合成方法归纳起来有两种：一步法和二步法。二步法又可分为间歇法和连续法。各工艺特点如下：
3、一步法：一步法工艺是把双酚a和环氧氯丙烷在naoh作用下进行缩聚，即开环和闭环反应在同一反应条件下进行的；
4、一步法中由于环氧树脂、固化剂和填料混合在一起，难以进行调整，而且制品的质量不够稳定，可能会存在气泡、裂纹等问题。
5、二步法：二步法工艺是双酚a和环氧氯丙烷在催化剂作用下，第一步通过加成反应生成二酚基丙烷氯醇醚中间体，第二步在naoh存在下进行闭环反应，生成环氧树脂。
6、二步法中存在生产过程繁琐，需要进行两次加工，生产效率低。
7、为此提出一种新型电子级液体环氧的生产工艺，来解决此问题。
技术实现思路
1、本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：一种新型电子级液体环氧的生产工艺，包括以下步骤：
2、步骤1：预聚合（醚化）：双酚a溶解于环氧氯丙烷中双酚a（bpa）与环氧氯丙烷（ech）的反应涉及多个步骤和反应机理；首先，环氧氯丙烷中的氯原子离开，形成双酚a上的氧原子负离子，接着，氢氧离子（oh-）进攻双酚a上的氧原子，形成酚酯中间体，随后，另一个双酚a分子中的氧原子进攻酚酯中间体的碳原子，打开环氧环，形成二酚a-酯，最后，由于反应中存在酸性条件，酯中间体经过质子化，生成双酚a和次氯丙醇的产物，并释放出氯化氢，通过这一系列化学反应，双酚a与环氧氯丙烷形成了聚物；此外，双酚a与环氧氯丙烷的聚合物的化学式是(c15h16o2.c6h6o.c3h5clo.ch2o)x；
3、通入氮气，在常压加入液碱（50%）进行醚化反应；
4、预反应（醚化）具体过程为：
5、通过管道将罐区内液碱打入生产车间对应液碱高位槽内，备用（液碱对双酚a的影响主要是促进其氧化反应）；
6、将原料双酚a通过槽车气流输送到车间高位槽；
7、通过流量计将计量的环氧氯丙烷打入预反应釜，开启预反应真空泵，保持预反应釜内微负压，然后加入计量的双酚a，后关闭加料阀门，预反应釜内通入氮气，置换釜内空气（氮气是惰性气体，不易发生化学反应，在化学反应过程中，使用氮气在反应釜内部，其主要目的是保护反应釜内的环境，避免原料或产物与氧气接触，从而防止氧化反应的发生，保证产品质量）；
8、待预反应釜内空气置换完毕，关闭真空泵，保持通氮状态，氮气破真空后，打开放空阀，后通过预反应液碱高位槽计量加入计量的液碱，开蒸汽进行升温，保温反应，后再加入计量的液碱，温度控制，保温反应；
9、电子级环氧树脂以双酚a和环氧氯丙烷原料在碱性条件下缩合，其反应式为：
10、
11、步骤2：进一步反应（环化）：醚化反应结束后，滴加液碱（50%），进行环化反应；
12、进一步反应（环化）具体过程为：
13、预反应结束后，预反应釜内物料通过预反应出料泵泵入反应釜内，通氮气，置换釜内空气，置换结束后，关闭氮气，开启反应真空泵，釜内保持负压，升温进行反应；
14、釜内反应温度控制，再通过反应碱高位槽将计量的液碱滴加入反应釜进行进一步反应，滴加结束后继续保温反应；
15、步骤3：减压蒸馏：脱除体系中未反应的环氧氯丙烷；
16、减压蒸馏（回收环氧氯丙烷）具体过程为：
17、反应结束后，开启反应真空泵，进行减压蒸馏，回收未反应的环氧氯丙烷，反应釜内通过蒸汽鼓泡、汽提，将釜内残存的少量环氧氯丙烷带出，汽提结束后氮气破真空，釜内物料自流至精制釜内；
18、而经减压蒸馏的环氧氯丙烷、水的混合物进入ech分相器，下层环氧氯丙烷进入ech分水罐回用，上层废水进入ech废水罐回收暂存；
19、步骤4：萃取/水洗：加入甲苯作为萃取剂（萃取剂是指将化学反应体系中的有机物质从水相转移到有机相的一种溶剂，在低分子量环氧树脂生产过程中，萃取剂的作用是促进反应物质的形成和分离），萃取体系中的环氧树脂；
20、甲苯分水罐中甲苯通过甲苯分水罐出料泵泵入甲苯预热罐（甲苯在萃取过程中主要作为溶剂使用，用于分离和提取混合物中的特定成分；甲苯是一种无色、带特殊芳香味的易挥发液体，属于芳香族碳氢化合物，它具有强折光性，能与多种有机溶剂混溶，但不溶于水，这些物理性质使得甲苯适合用作溶剂，尤其是在萃取操作中，萃取是一种利用系统中组分在溶剂中有不同的溶解度来分离混合物的单元操作，通过这种方法，甲苯可以从一种溶剂内转移到另外一种溶剂中，从而实现特定成分的分离和提取）；
21、一次萃取/水洗：在精制釜内提前加入计量的甲苯、萃取剂、水，后将脱除环氧氯丙烷的树脂自流至精制釜内，再通过加入计量的液碱溶液；升温，保温、搅拌，静置分层后将下层高浓度盐水放出至盐水暂存罐，中间相排放至中间相树脂溶液罐暂存；
22、二次萃取/水洗：从甲苯预热罐加入计量的甲苯至精制釜，再加入计量的水等物料，升温，保温、搅拌，静置分层，下层水液放至回用水罐回用，中间相排放至中间相树脂溶液罐暂存；然后再升温，进行常压蒸馏，脱除树脂中的少量残存的水，脱除水后的树脂放入滤前罐暂存；
23、步骤5：脱溶剂：脱除萃取剂甲苯，即制得最终产品环氧树脂；
24、滤前罐中的树脂经压滤机过滤，打入滤后罐，再通过滤后罐出料泵泵入脱溶剂釜，进行常压蒸馏，脱除大部分的甲苯，后开脱溶剂真空泵，进行减压蒸馏，脱除全部的甲苯；脱除甲苯后的树脂即为电子级环氧树脂成品，直接泵入成品储罐储存。
25、本发明进一步设置为：所述在步骤1中，罐区物料所需液碱由槽车运至厂区，通过卸料泵卸料至对应储罐备用。
26、本发明进一步设置为：所述在步骤1中，预反应每次投入定量的双酚a，设置液碱加入量（液碱高位槽具有称重模块、锁开关阀），直接自动生成ech加入量，达到设定值自动关闭液碱和ech进料管道切断阀。
27、本发明进一步设置为：所述在步骤3中，为进一步回收利用环氧氯丙烷，ech废水罐中的废水需泵入反应废水精馏塔进行精馏，蒸出的环氧氯丙烷、水的混合物进入精馏塔分相器，下层环氧氯丙烷进入环氧氯丙烷分水罐回用，上层水再返回ech废水精馏塔精馏，塔底残液进入污水处理系统。
28、本发明进一步设置为：所述在步骤4中，中间相树脂溶液罐中的中间相树脂罐出料泵泵入中间相萃取釜，后再加入计量的甲苯、水，通蒸汽升温，保温、搅拌，静置分层，下层水液泵至中间相蒸发釜进行蒸馏，上层甲苯排至树脂溶液罐回用。
29、本发明进一步设置为：所述在步骤4中，蒸出的水进入甲苯受器，静置分层，下层水进入回用水罐回用，上层甲苯进入甲苯分水罐回用。
30、本发明进一步设置为：所述在步骤4中，盐水暂存罐中高浓度盐水通过采用萃取、蒸发的预处理配合mvr蒸发处理工艺进行处理（mvr蒸发处理工艺主要包括蒸发、压缩和冷凝三个主要步骤：蒸发步骤：原料液进入蒸发器，与加热表面接触，部分液体蒸发成为蒸汽，这个过程是利用蒸汽的潜热，将原料中的水分逐渐蒸发出来；压缩步骤：蒸发产生的蒸汽进入压缩机，经过机械压缩后，蒸汽的温度和压力提高，这一步是mvr技术的核心，通过压缩二次蒸汽，提供蒸发热源，提高二次蒸汽的热焓，从而实现能量的高效利用；冷凝步骤：高温高压的蒸汽进入冷凝器，通过冷凝换热完成蒸汽的冷凝，同时释放出热量，冷凝后的蒸汽经过分离器分离出水分，然后再经过热交换器和干燥器处理后排放）。
31、本发明进一步设置为：所述在步骤4中，下层水液泵至中间相蒸发釜，从中间相碱高位槽中加入计量的液碱溶液，升温，进行老化、常压蒸馏，蒸出的甲苯、水的共沸物经冷凝至中间相蒸发釜，静置分层，下层水排至回用水罐回用，上层甲苯排至甲苯分水罐回用，釜内残留液进行离心处理，滤液排至盐水暂存罐暂存，滤渣为老化树脂，委外处理。
32、本发明进一步设置为：所述在步骤5中，成品电子级环氧树脂输送管道拟设蒸汽伴热保温，成品储罐拟设蒸汽加热保温设施，储罐内电子级环氧树脂需保温储存。
33、综上所述，本发明具有以下有益效果：
34、本发明通过采用多釜式间歇法二步法，其操作简单，工序少，设备利用较高，自动化程度高；通过采用二步法生产环氧树脂生产工艺，即将双酚a溶解于环氧氯丙烷中，通入氮气，在常压下加碱进行醚化反应，然后再进行环化反应，采用双酚a与环氧氯丙烷型在氮气保护、碱性条件下直接生产电子级液体环氧树脂，该反应过程较为温和（仅需要在常压或微负压下进行），生产工艺简单。