本发明涉及一种耐高温水蒸气交联剂、全氟醚弹性体组合物及制备方法，应用于全氟醚弹性体领域。
背景技术：
1、随着半导体制程技术提高，对制程反应腔体内的环境要求越来越高。橡胶产品作为半导体制程反应腔体内重要的密封部件，常用于防止高压蒸气(或蒸汽；以下简称蒸气)从管道系统或其流经的设备中泄漏。
2、在这种情况下，使用由四氟乙烯(tfe)和全氟烷基乙烯基醚(pave)制备的全氟醚弹性体组合物密封材料，不足以抵抗高温蒸气。例如，使用三嗪硫化体系的全氟醚弹性体组合物耐高温达320℃，但不耐水蒸气，其耐水蒸气上限为100℃；使用过氧硫化体系的全氟醚弹性体组合物可耐200℃水蒸气，但耐高温性也只能达到200℃；使用氟化二烯烃过氧交联体系的全氟醚弹性体组合物，耐受温度能同时提升到280℃，但不满足耐高温300℃水蒸气的要求。
3、专利cn105452361b公开了一种新型交联剂的制备方法，该交联剂在大于300℃的温度下具有耐水蒸气性能，但其硫化剂单体制备采用置换反应方法，原料昂贵，回收率低。
4、基于此，本发明提出一种新的耐高温水蒸气交联剂、全氟醚弹性体组合物及制备方法。
技术实现思路
1、本发明的目的是提供一种耐高温水蒸气交联剂、全氟醚弹性体组合物及制备方法，以解决上述现有技术中存在的问题。本发明提供一种从含氟原料和各种卤代全氟烷基化合物出发合成耐高温水蒸气交联剂的方法，并应用于制备耐高温水蒸气的全氟醚弹性体组合物。
2、为了解决上述问题，本发明的第一个方面，提供了一种耐高温水蒸气交联剂制备方法，包括以下步骤：
3、s1、氮气保护下制备卤代三氟乙烯苯格氏试剂四氢呋喃溶液，与卤代全氟烷基化合物反应合成含有耐高温水蒸气交联剂的混合物溶液；
4、s1-1、氮气保护下将2-2.1当量的1-溴-4-(1,2,2-三氟乙烯基)苯在无水四氢呋喃溶液内与镁反应制备格氏试剂；
5、s1-2、氮气保护下将1当量的1,6二碘全氟己烷溶解在无水四氢呋喃溶液中，加热回流搅拌，缓慢加入所述格氏试剂，反应得到含有耐高温水蒸气交联剂的混合物溶液；
6、s2、分离纯化含有耐高温水蒸气交联剂的所述混合物溶液，获得所述耐高温水蒸气交联剂；
7、s2-1、加入饱和氯化铵淬灭反应，乙酸乙酯萃取，饱和食盐水洗涤，干燥过滤，旋蒸浓缩粗产品。
8、在一个实施例中，步骤s2中，所述纯化方法包括萃取、离子交换、吸附、精馏中的任意一种或其组合。
9、本发明的第二个方面，提供了一种耐高温水蒸气交联剂，采用上述的耐高温水蒸气交联剂的制备方法制成，所述耐高温水蒸气的交联剂的化学式：
10、cf2＝cf-ph-(cf2)n-ph-cf＝cf2
11、式中ph为苯基缩写，n为大于2的整数。
12、本发明的第三个方面，提供了一种耐高温水蒸气全氟醚弹性体组合物的制备方法，包括以下步骤：
13、步骤1、制备全氟醚弹性体；
14、步骤1-1、将四氟乙烯(tfe)43-62质量份、全氟烷基乙烯基醚57-38质量份共100质量份，非共轭氟二烯烃硫化点单体0.5-2质量份、链转移剂0.1-2质量份，过氧引发剂0.3-0.5质量份聚合得到全氟醚弹性体乳液，凝聚、洗涤处理干燥后获得全氟醚弹性体；其中，所述氟二烯烃由计量泵在反应开始和结束期间分批加入；
15、步骤2、制备全氟醚弹性体组合物，所述全氟醚弹性体组合物含有上述的耐高温水蒸气交联剂；
16、步骤2-1、将步骤1-1中所述全氟醚弹性体100质量份、耐高温水蒸气交联剂0.5-2质量份、过氧硫化剂0.5-2质量份、填充剂1-50质量份进行混炼薄通，获得交联的全氟醚弹性体混炼胶；
17、步骤2-2、所述全氟醚弹性体混炼胶在温度150-180℃，压力8-10mpa，时间10-20min，一次硫化模压成型；
18、步骤2-3、采用辐射硫化和高温硫化结合的方式，对模压成型产品二次硫化，得到全氟醚弹性体组合物；其中，辐射硫化剂量为100-200kgy,高温硫化温度为240-280℃，时间1-4hr。
19、在一个实施例中，步骤1-1中，所述全氟烷基乙烯基醚包括全氟甲基乙烯基醚、全氟乙基乙烯基醚、全氟丙基乙烯基醚中的任意一种。
20、在一个实施例中，步骤1-1中，所述非共轭氟二烯烃硫化点单体结构为ch2＝ch-(cf2)n-ch＝ch2(n为大于等于2的整数)。
21、在一个实施例中，步骤1-1中，所述链转移剂包括甲醇、甲酸甲酯、乙酸叔丁酯、亚甲基碘、全氟烷基碘和1,4-二碘全氟-丁烷中的任意一种；所述过氧引发剂为过硫酸钾或过硫酸铵。
22、在一个实施例中，步骤2-1中，所述过氧硫化剂为2,5-二甲基-2,5-双(过氧化叔丁基)己烷，或1,3-双(叔-丁基过氧化异丙基)苯。
23、在一个实施例中，步骤2-1中，所述填充剂包括炭黑、碳纳米管、石墨烯、二氧化硅、二氧化钛、半晶质氟聚合物、全氟聚合物中的任意一种或其组合物。
24、本发明的第四个方面，提供了一种耐高温水蒸气全氟醚弹性体组合物，采用上述的耐高温水蒸气全氟醚弹性体组合物的制备方法制成。
25、与现有技术相比，本发明的优点在于：
26、1.本发明采用耐高温水蒸气交联剂制备的全氟醚弹性体具有独特的交联结构，不仅交联剂之间的副反应少，而且在全氟醚弹性体中的分散性好，使得该全氟醚弹性体具有优异的耐热性和耐高温蒸气性能。
27、2.本发明采用全氟醚弹性制备的耐高温水蒸气全氟醚弹性体组合物，对高温水蒸气具有出色的抵抗力，具有在高于300℃的温度下耐水蒸气的性能。
1.一种耐高温水蒸气交联剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的耐高温水蒸气交联剂的制备方法，其特征在于：s1中还包括：
3.一种耐高温水蒸气交联剂，其特征在于：采用权利要求1或2所述的耐高温水蒸气交联剂的制备方法制成，所述耐高温水蒸气交联剂的化学式：
4.一种耐高温水蒸气全氟醚弹性体组合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
5.根据权利要求4所述的耐高温水蒸气全氟醚弹性体组合物的制备方法，其特征在于，步骤1-1中，所述全氟烷基乙烯基醚包括全氟甲基乙烯基醚、全氟乙基乙烯基醚、全氟丙基乙烯基醚中的任意一种。
6.根据权利要求4所述的耐高温水蒸气全氟醚弹性体组合物的制备方法，其特征在于，步骤1-1中，所述非共轭氟二烯烃硫化点单体结构为ch2＝ch-(cf2)n-ch＝ch2
7.根据权利要求4所述的耐高温水蒸气全氟醚弹性体组合物的制备方法，其特征在于，步骤1-1中，所述链转移剂包括甲醇、甲酸甲酯、乙酸叔丁酯、亚甲基碘、全氟烷基碘和1,4-二碘全氟-丁烷中的任意一种；所述过氧引发剂为过硫酸钾或过硫酸铵。
8.根据权利要求4所述的耐高温水蒸气全氟醚弹性体组合物的制备方法，其特征在于：步骤2-1中，所述过氧硫化剂为2,5-二甲基-2,5-双(过氧化叔丁基)己烷，或1,3-双(叔-丁基过氧化异丙基)苯。
9.根据权利要求4所述的耐高温水蒸气全氟醚弹性体组合物的制备方法，其特征在于，步骤2-1中，所述填充剂包括炭黑、碳纳米管、石墨烯、二氧化硅、二氧化钛、半晶质氟聚合物、全氟聚合物中的任意一种或其组合物。
10.一种耐高温水蒸气全氟醚弹性体组合物，其特征在于，采用权利要求4-9中任意一项所述的耐高温水蒸气全氟醚弹性体组合物的制备方法制成。