专利名称:3—(2′-吡啶基)丙醇的制备的制作方法
本发明属于用作植物生长调节剂的一种农药。
3-(2′-吡啶基)丙醇(Ⅰ)其结构式为
，是一种植物生长调节剂。据文献Ger offen.2，332，429，(1974)报导，用(Ⅰ)在大豆开花初期至成熟期喷洒(用量为21.2克/亩)，可使大豆增产28%。其合成方法是采用昂贵的金属锂法〔1，2〕和需要液氨致冷设备的氨基钠法〔3〕。上述合成方法收率低，亦不安全，其合成路线是①金属锂法
(Ⅰ)的产率为50%左右
但到目前未见过有关(Ⅰ)商品化及推广应用的报导。
本发明的目的是找出一条切实可行的工艺路线，以使3-(2′-吡啶基)丙醇的制造能实现工业化。
本发明采用金属钠法合成(Ⅰ)，其路线是
用此法合成(Ⅰ)原料易得，价格低廉，原料消耗费用低，且步骤简单，周期短;其粗品纯度为80%以上，纯品产率达75-80%以上，以1克/亩的济量用于大豆，平均增产22%;以同样的剂量用于花生，平均增产16%以上，且产品质量良好，花生含油量提高;对作物安全，使用方便。
实例1在干燥氮气保护下，将150毫升无水甲苯，少许油酸、17.4克金属钠加入500毫升反应并中，加热至金属钠熔融后，搅拌成钠分散体。
于20-35℃加入1-3毫升氯苯，少量丁醇，反应物渐渐变黑，然后在此温度下加入剩余氯苯(共42.0克)，保温反应2小时。加热在60-70℃下滴加28.0克α-甲基吡啶，约5-10分钟滴完，继续保温搅拌0.5小时，反应物呈棕红色。在冰盐冷却下，控制在0℃以下滴加21.0毫升环氧乙烷和21.0毫升无水甲苯(约0.5小时滴完)，继续保温反应2小时，反应物呈棕色。在10-25℃之间先滴入10毫升乙醇，再加入140毫升18%盐酸进行水解;分开水层和油层，並用4×25毫升18%盐酸萃取油层4次且与水层合并。用氢氧化钠将水层的PH调至10，然后用氯仿提取，减压蒸馏收集90-5℃/0.5mmHg馏份，产品重34.5克，产率为83.8%。
元素分析 计 C% 70.07 H% 8.03 N% 10.22实 C% 70.46 H% 8.46 N% 10.31实例2按上述条件和方法，扩大投料量钠430.0克，氯苯1050.0克，α-甲基吡啶700.0克，环氧乙烷500.0毫升，18%盐酸5000.0毫升，则得产品807.0克，产率78.5%。
权利要求
1.一种合成3-(2′-吡啶基)丙醇(Ⅰ)的方法，它是由下列反应步骤所组成
(其中M为碱金属，
为卤代苯)其特征在于所用的碱金属为Na，所用的卤代苯为Cl
。
2.按照权利要求
1所说的合成(Ⅰ)的方法，其特征在于所用原料的克分子比为
＝2.50∶1.25∶1.00∶1.40。
专利摘要
3-(2′-吡啶基)丙醇是植物生长调节剂，亦称PGR-1,784-1，本发明是以金属钠代替金属锂制备苯基钠，然后与2-甲基吡啶，环氧乙烷等反应制备的。此法原料易得，成本低，步骤简便，周期短，收率高，产品纯度高。
文档编号A01N43/40GK85102587SQ85102587
公开日1986年2月10日 申请日期1985年4月1日
发明者杨石先, 陈茹玉, 陈金龙 申请人:南开大学导出引文BiBTeX, EndNote, RefMan