专利名称:制作2-甲基咪唑新方法
本发明属于医药行业一种制取2-甲基咪唑的新的工艺方法。
制取2-甲基咪唑一般用乙二胺与乙腈混合，用硫磺催化剂，在155-160℃温度条件下反应，然后加锌粉，在200℃以上的高温条件下脱硫。蒸出2-甲基咪唑啉;再加雷尼镍在200℃以上的高温条件下脱氢，加水过滤，最后浓缩，即得2-甲基咪唑。用这种方法制取2-甲基咪唑，从投料到得到该产品，长达72小时左右，工艺路线繁锁，生产周期长;产品收得率低，在80%以下;“三废”污染严重，处理困难，工作条件差;能源消耗大，乙二胺等原材料来源紧缺，产品成本高。
目前，比较先进的咪唑类生产技术，是乙二醛与乙醛按1∶1克分子配比混合，在3小时内加入到2-4克分子的碳酸氢铵水溶液中，搅拌在30℃下反应4小时，然后用苯提取2-甲基咪唑，再回收苯。此工艺方法比上述工艺方法虽要简单得多，但生产周期还需要16小时左右，2-甲基咪唑的收得率只在83%以下，产品成本较高;重要的是存在回收苯的问题，尽管有先进的回收苯设备，在生产过程中苯挥发依然严重，污染空气，严重危害了生产人员的身体健康。
本发明的目的在于精简繁锁的工艺过程，去掉用苯等有机溶媒进行后处理，完成一系列化学反应后提取2-甲基咪唑的新的工艺方法。
本发明的完成方法是把已经进行了充分化学反应的反应物，用简单的过滤的工艺除去其中的杂质，然后浓缩即得2-甲基咪唑。并且为了使乙二醛反应完全，在生产过程中，按比例适当扩大乙醛的投放量。
本发明的优点是①由于精简了工艺路线，从投料到得到2-甲基咪唑，一般仅需10小时左右，缩短了生产周期，提高了劳动效率;②不再用苯等有机溶媒提取，因而2-甲基咪唑损耗少，收得率提高到90%以上，而且节省了回收有机溶媒的设备投资;③避免了空气污染，解善了生产人员的工作条件，有利于身体健康;④大大节省了能源;⑤生产安全、原料易得、产品成本低、效益好。
本发明的最佳实施例是把乙二醛与乙醛按1∶1.02～1.1的比例混合，在40-60℃的温度条件下，1.5-3小时内滴入2-4克分子的碳酸氢铵水溶液中，搅拌再充分反应1.5-3小时，用过滤方法过滤反应物去掉反应物中的杂质，然后浓缩，即得2-甲基咪唑。
权利要求
1.一种制取2-甲基咪唑新方法，包括乙二醛与乙醛混合，加入碳酸氢铵水溶液中充分反应环合，其特征在于乙二醛与乙醛混合，加入碳酸氢铵水溶液中，搅拌、充分反应以后，用过滤方法过滤反应物，去掉反应物中的杂质，浓缩、即得2-甲基咪唑。
2.根据权利要求
1所述的新方法，其特征在于乙二醛与乙醛的配比为1∶1.02-1.10。
专利摘要
一种制取2-甲基咪唑新方法，把乙二醛与乙醛按规定比例混合，在规定时间内滴入碳酸氢铵水溶液中，充分反应后，用过滤的方法滤去反应物的杂质，然后浓缩，即得2-甲基咪唑。省去了用苯等有机溶媒制取2-甲基咪唑的工艺过程，缩短了生产周期，提高了劳动效率。且产品的收得率提高到90％以上，降低了产品成本，提高了经济效益，避免了环境污染，改善了生产人员的工作条件。
文档编号C07D233/06GK87102094SQ87102094
公开日1988年4月13日 申请日期1987年9月29日
发明者王育芝, 周道平, 林琳, 周明芳, 李兰, 詹忠敏 申请人:常德市洞庭制药厂导出引文BiBTeX, EndNote, RefMan