一种磺化反应方法及装置的制造方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于石油化工技术领域，尤其涉及一种磺化反应方法及装置。
【背景技术】
[0002] 目前，常用的磺化反应器有：釜式、罐组式、膜式以及喷射式反应器。用于液态三氧 化硫磺化的反应器大多采用釜式和罐组式，但这两种反应器均存在物料返混严重，副产物 多且产品质量不均匀的问题。此外，液态三氧化硫一般先经过有机溶剂稀释，再与原料油发 生磺化反应，然后经过中和、分离提纯等步骤得到石油磺酸盐产品。但由于在磺化过程中用 到有机溶剂，危害环境。
[0003] 近年来开发的超重力反应器，已成功应用于石油磺酸盐的合成中，虽然该反应器 将超重力技术引入三氧化硫的磺化反应中，强化了反应物微观混合过程，克服了釜式和罐 组式磺化反应器内物料返混严重和质量不均匀的问题，但是因为液体三氧化硫磺化能力很 强，反应剧烈，温度急速上升，如果来不及散热，很容易生成砜等过磺化产物；而超重力反应 器仍然采用普通循环套冷却方式进行散热，散热效果差，容易出现结焦的问题。
【发明内容】
[0004] 针对现有技术存在的问题，本发明实施例提供了一种磺化反应装置及方法，用于 解决现有技术中磺化反应散热效果差，容易出现结焦的问题。
[0005] 本发明提供了一种磺化反应方法，所述方法包括：
[0006] 注入恒温循环水，将反应釜内的温度保持在27_60°C，稳定液态三氧化硫的状态；
[0007] 均匀喷出原料油及所述液态三氧化硫，控制所述原料油的第一流速与所述液态三 氧化硫的第二流速之比在1:15?1:30,使所述原料油与所述液态三氧化硫形成雾膜重叠 区域，发生一次磺化反应，得到一次磺化混合物；
[0008] 对所述一次磺化混合物一次降温，控制所述一次磺化物的温度为30?60°C ;
[0009] 将所述一次磺化物与填充填料混合，进行二次磺化反应；
[0010] 对所述二次磺化混合物二次降温，控制所述二次磺化物的温度为30?60°C ;
[0011] 对所述二次磺化物进行老化、中和反应，获取石油磺酸盐产品。
[0012] 上述方案中，所述对所述二次磺化混合物一次降温，控制所述磺化物的温度为 30?60 °C包括：
[0013] 通过向第一螺旋盘管中注入冷却水，对所述磺化混合物一次降温，控制所述磺化 物的温度为30?60 °C。
[0014] 上述方案中，将所述磺化物与填充填料混合，进行二次磺化反应包括：
[0015] 通过填充床旋转，将所述磺化物与填充填料混合，进行二次磺化反应。
[0016] 上述方案中，对所述磺化混合物二次降温，控制所述磺化物的温度为30?60°C包 括：
[0017] 通过向第二螺旋盘管中注入冷却水，对所述磺化混合物二次降温，控制所述磺化 物的温度为30?60 °C。
[0018] 本发明还提供了一种磺化反应装置，所述装置包括：
[0019] 保温套，所述保温套用于通过注入恒温循环水，将反应釜内的温度保持在 27-60°C，稳定液态三氧化硫的状态；
[0020] 花洒，所述花洒用于均匀喷出原料油；
[0021] 喷管，所述喷管用于将所述液态三氧化硫均匀喷出，通过控制所述原料油的第一 流速与所述液态三氧化硫的第二流速之比在1:15?1:30,使所述原料油与所述液态三氧 化硫形成雾膜重叠区域，发生一次磺化反应，得到一次磺化混合物；
[0022] 第一螺旋盘管，所述第一螺旋盘管用于对所述一次磺化混合物一次降温，控制所 述一次磺化物的温度为30?60°C ;
[0023] 填充床；所述填充床用于将所述一次磺化物与填充填料混合，进行二次磺化反应， 得到二次磺化混合物；
[0024] 第二螺旋盘管，所述第二螺旋盘管用于对所述二次磺化混合物二次降温，控制所 述二次磺化物的温度为30?60 °C ;
[0025] 中和罐，所述中和罐用于对所述二次磺化物进行老化、中和反应，获取石油磺酸盐 产品。
[0026] 上述方案中，所述装置还包括：
[0027] 第一进水口，所述第一进水口用于将所述恒温循环水注入所述保温套中；
[0028] 第一出水口，所述第一出水口用于将所述恒温循环水流出所述保温套。
[0029] 上述方案中，所述装置还包括：
[0030] 进液口，所述进液口用于将所述原料油注入所述花洒中。
[0031] 上述方案中，所述装置还包括：
[0032] 第二进水口，所述第二进水口用于将冷却水注入所述第一螺旋盘管中；
[0033] 第二出水口，所述第二出水口用于将所述冷却水流出所述第一螺旋盘管。
[0034] 上述方案中，所述装置还包括：
[0035] 第三进水口，所述第三进水口用于将冷却水注入所述第二螺旋盘管中；
[0036] 第三出水口，所述第三出水口用于将所述冷却水流出所述第二螺旋盘管。
[0037] 上述方案中，所述第二螺旋盘管包括：
[0038] 第一层环形螺旋管，所述第一层环形螺旋管设置在所述填充床的一侧；
[0039] 第二层环形螺旋管，所述第二层环形螺旋管设置在所述填充床中。
[0040] 本发明提供了一种磺化反应方法及装置，所述方法包括注入恒温循环水，将反应 釜内的温度保持在27-60°C，稳定液态三氧化硫的状态；均匀喷出原料油及所述液态三氧 化硫，控制所述原料油的第一流速与所述液态三氧化硫的第二流速之比在1:15?1:30,使 所述原料油与所述液态三氧化硫形成雾膜重叠区域，发生一次磺化反应，得到一次磺化混 合物；对所述一次磺化混合物一次降温，控制所述一次磺化物的温度为30?60°C ;将所述 一次磺化物与填充填料混合，进行二次磺化反应，得到二次磺化混合物；对所述二次磺化混 合物二次降温，控制所述二次磺化物的温度为30?60°C ;对所述二次磺化物进行老化、中 和反应，获取石油磺酸盐产品。如此，采用两级冷却系统提高了散热效果，减少了磺化过程 在温度较高情况下副产物的产生，且得到的石油磺酸盐产品的界面张力更低，满足三次采 油化学驱用表面活性剂性能要求。
【附图说明】
[0041] 图1为本发明实施例提供的液态三氧化硫磺化反应工艺流程示意图；
[0042] 图2为本发明实施例提供的液态三氧化硫磺化反应装置整体结构示意图。
【具体实施方式】
[0043] 为了解决液-液磺化合成石油磺酸盐的反应散热效果差和容易结焦的问题，本 发明实施例提供了一种磺化反应装置及方法，注入恒温循环水，将反应釜内的温度保持在 27-60°C，稳定液态三氧化硫的状态；均匀喷出原料油及所述液态三氧化硫，控制所述原料 油的第一流速与所述液态三氧化硫的第二流速之比在1:15?1:30,使所述原料油与所述 液态三氧化硫形成雾膜重叠区域，发生一次磺化反应，得到一次磺化混合物；对所述一次磺 化混合物一次降温，控制所述一次磺化物的温度为30?60°C ;将所述一次磺化物与填充填 料混合，进行二次磺化反应，得到二次磺化混合物；对所述二次磺化混合物二次降温，控制 所述二次磺化物的温度为30?60°C ;对所述二次磺化物进行老化、中和反应，获取石油磺 酸盐产品。
[0044] 下面通过附图及具体实施例对本发明的技术方案做进一步的详细说明。
[0045] 实施例一
[0046] 本实施例提供了一种磺化反应方法，如图1所示，所述方法包括以下步骤：
[0047] 步骤110,注入恒温循环水，将反应釜内的温度保持在27_60°C，稳定液态三氧化 硫的状态；
[0048] 本步骤中，通过第一进水口向保温套内注入27_40°C的恒温循环水，以将反应釜内 的温度保持在27-60°C，稳定所述液态三氧化硫的状态，避免所述液态三氧化硫凝固在喷管 中。所述恒温循环水通过第一出水口流出所述保温套。
[0049] 步骤111，均匀喷出原料油及所述液态三氧化硫，控制所述原料油的第一流速与所 述液态三氧化硫的第二流速之比在1:15?1:30,使所述原料油与所述液态三氧化硫形成 雾膜重叠区域，发生一次磺化反应，得到一次磺化混合物；
[0050] 本步骤中，开启所述花洒及所述喷管；通过所述进液口将原料油注入所述花洒中， 由所述花洒均匀喷出原料油；所述喷管将所述液态三氧化硫均匀喷出，控制所述原料油的 第一流速与所述液态三氧化硫的第二流速之比在1:15?l:30mL/min，使所述原料油与所 述液态三氧化硫形成雾膜重叠区域，发生一次磺化反应，得到一次磺化混合物。
[0051] 步骤112,对所述一次磺化混合物一次降温，控制所述一次磺化物的温度为30? 60 0C ；
[0052] 本步骤中，当所述依次磺化混合物到达所述第一螺旋盘管后，所述第一螺旋盘管 对所述一次磺化混合物一次降温，控制所述磺化物的温度为30?60°C。
[0053] 具体地，所述第一螺旋盘管是由一根可通入循环冷却水的由中心螺旋盘绕而成的 盘管制成，包括：第二进水口、第二出水口；其中，
[0054] 所述第二进水口用于将循环冷却水注入所述第一螺旋盘管中；所述第二出水口 21用于将所述循环冷却水流出所述第一螺旋盘管，以对所述一次磺化混合物进行一次降 温。
[0055] 步骤113,将所述一次磺化物与填充填料混合，进行二次磺化反应，得到二次磺化 混合物；
[0056] 本步骤中，当所述一次磺化混合物离开所述第一螺旋盘管后，到达所述填充床时， 所述填充床通过旋转将所述一次磺化物与填充填料混合，进行二次磺化反应，强化反应过 程，得到二次磺化混合物。
[0057] 步骤114,对所述二次磺化混合物二次降温，控制所述二次磺化物的温度为30? 60 〇C ；
[0058] 本步骤中，在二次磺化反应过程中，所产生的热量由所述第二螺旋盘管带走，对所 述磺化混合物二次降温，控制所述磺化物的温度为30?60°C。具体地，所述第二螺旋盘管 固定在所述旋转填充床内；通过所述第三进水口将循环冷却水注入所述第二螺旋盘管中； 通过所述第三出水口将所述冷却水流出所述第二螺旋盘管，对所述二次磺化反应过程进行 降温。
[0059] 步骤115,对所述二次磺化物进行老化、中和反应，获取石油磺酸盐产品；
[0060] 本步骤中，当二次磺化反应结束后，磺化物汇集到反应釜的底部，经出料口进入所 述中和罐中，所述磺化物在所述中和罐中进行老化、中和反应，得到石油