一种合成n,n’-二烷基脲的方法
【技术领域】
[0001] 本发明属有机合成化学技术领域，具体涉及一种合成N，N' -二烷基脲的方法。
【背景技术】
[0002] N，N' -二烷基脲是一类很重要的含氮化合物，它广泛存在于天然产物和药物结 构中，其具有广泛的药理和生理活性，例如它们当中有些作为瞬间电压感受器阳离子通道 01?^1)拮抗剂仏-42561)，尾加压素11受体拮抗剂仏(：1'-058362)，〇7烟碱型乙酰胆碱受 体兴奋剂（a 7nAChR)，促分裂原活化激酶（MAP)抑制剂等。传统的合成N，N' -二烷基脲方 法一种是通过异氰酸酯和伯胺发生反应生成，尽管广泛的使用，然而这种方法所使用的原 料异氰酸酯毒性较大，严重污染环境，另一种是在钯等催化剂催化条件下，通过苯基脲类衍 生物和卤代烃发生偶联反应获得，此法虽然使用范围也挺广，但是此法原子经济性较低，而 且反应生成的副产物氢卤酸对环境和设备都有一定的破坏作用变，不能满足绿色化学的要 求。
[0003]随着绿色化学的理念逐渐深入人心，引起社会的广泛关注，所以从可持续化学的 观点来看，发展一类新的均相低负载的催化剂，利用低毒原料实现合成N，N' -二烷基脲，同 时生成的副产物(最好是水）对环境没有损害，显然具有重要的意义。
【发明内容】
[0004] 本发明提供一种合成N，N'-二烷基脲(式I)的新方法
【主权项】
1. 一种合成N，N' -二烷基脲的方法，其特征在于所述的化合物通过尿素II
在过渡金属催化剂和溶剂叔戊醇存在下发生，反应在微波反应器中进行，其中，R选自 氢、甲氧基或三氟甲基；包括以下步骤： 在反应容器中，加入尿素、苄醇、过渡金属催化剂、碱和叔戊醇，反应混合物在 100-130°C条件下，在微波反应器中反应，反应结束后冷却到室温。
2. 根据权利要求1所述的合成N，N'-二烷基脲的方法，其特征在于所述的过渡金属催 化剂为铱络合物为[Cp*IrCl2]2。
3. 根据权利要求1所述的合成N，N'-二烷基脲的方法，其特征在于所述的碱为氢氧化 钠。
4. 根据权利要求1所述的合成N，N'-二烷基脲的方法，其特征在于所述的过渡金属催 化剂用量相对于尿素摩尔比为〇. 4mol%。
5. 根据权利要求1所述的合成N，N'_二烷基脲的方法，其特征在于所述的碱相对于尿 素摩尔比为lequiv.。
6. 根据权利要求1所述的合成N，N'-二烷基脲的方法，其特征在于所述的反应温度为 1KTC。
7. 根据权利要求1所述的合成N，N'-二烷基脲的方法，其特征在于所述的反应时间为 3小时。
8. 根据权利要求1所述的合成N，N'-二烷基脲的方法，其特征在于所述的微波反应器 为CEMDISCOVERSP聚焦单模微波合成仪。
【专利摘要】本发明公开了一种合成N,N’-二烷基脲的方法。在反应容器中，加入尿素、苄醇、过渡金属催化剂铱络合物、碱和叔戊醇，反应混合物在100-130oC条件下，在微波反应器中反应数小时后，冷却到室温。同现有技术相比，本发明从简单易得的原料尿素出发，通过和环境更为友好的醇发生偶联反应，得到了N,N’-二烷基脲，并且生成的副产物是水，因此，该反应符合绿色化学的要求，具有广阔的发展前景。
【IPC分类】C07C273-18, C07C275-24
【公开号】CN104557618
【申请号】CN201310483072
【发明人】孙春楼, 渠攀攀, 李峰
【申请人】南京理工大学
【公开日】2015年4月29日
【申请日】2013年10月15日