一种咪唑啉磷酸三烷基酯盐类化合物、其制备方法,其离子盐溶液及制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于铝电解电容器用电解液合成技术领域，具体涉及一种咪唑啉磷酸三烷 基酯盐类化合物、其制备方法，其离子盐溶液及其离子盐溶液的制备方法。
【背景技术】
[0002] 传统电解液使用的是直链和支链多元羧酸等弱酸的铵盐溶液，溶剂一般为乙二醇 和Y-丁内酯的混合溶剂。但是铵盐的分解温度较低（7〇°C左右），所以这种铝电解电容器 的传统工作电解液，不可能耐受回流焊时的高温，无法直接应用于片式铝电解电容器中，对 于片式电容器的工作电解液体系必须专门设计。离子液体作为一种耐高温的电解质，就是 片式电容器电解液的一个理想选择。室温离子液体又称室温熔融盐，是在室温或室温附近 的温度下呈液态的由离子构成的物质。总结出离子液体有7条优点：①在宽广的温度范围 (-100~+200°C)内处于液体状态；②几乎无蒸汽压；③无可燃性，无着火点；④高的热稳 定性，400°C以上仍稳定；⑤离子电导率高，分解电压（也称电化学窗口）大，一般达4V以 上；⑥热容量大；⑦比较低的黏度。离子液体的这些宝贵优点正是片式电容器电解液所需 要的。目前，离子液体的应用研宄主要集中在有机合成尤其是催化反应的介质；分离提纯技 术；电化学研宄如作为燃料电池、锂电池等的电解液方面。但在铝电解电容器工作电解液方 面的应用研宄在国内外并不多见，本发明的离子液体的制备方法也是首次提及。
【发明内容】
[0003] 本发明的目的在于提供了一种咪唑啉磷酸三烷基酯盐类化合物。
[0004] 本发明的另一目的在于提供了上述化合物的制备方法，及该制备方法制备得到 的化合物。
[0005] 本发明的第三个目的在于提供一种咪唑啉磷酸三烷基酯盐类化合物的离子盐溶 液的制备方法。以及，由该制备方法得到的离子盐溶液。该离子盐溶液可作为电解液应用， 尤其应用于铝电解电容器的电解液。
[0006] 为实现上述目的，本发明电解液用咪唑啉磷酸三烷基酯盐类化合物的结构通式如 下所示：
[0007]
【主权项】
1. 一种咪唑啉磷酸三烷基酯盐类化合物，其具有下述式I的结构通式：
其中，R1,R2，R3,R4,R5相同或不同，且分别、单独或共同具有如下含义：H;具有1~5个C原子的直链或支链烷基。
2. -种咪唑啉磷酸三烷基酯盐类化合物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤： 1) 在催化剂存在的条件下，以式II所示的N-烷基乙二烷基胺与式V所示的烷基腈反 应得到式III化合物； 2) 在催化剂存在的条件下，将步骤1)所得的式III化合物与式IV所示的磷酸三烷基酯 反应，得到式I所示的产物咪唑啉磷酸三烷基酯盐类化合物；
以上，R1,R2，R3,R4,R5相同或不同，且分别、单独或共同具有如下含义：H;具有1~5个C原子的直链或支链烷基。
3. 根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述步骤1)中的催化剂选自a-巯 基乙胺盐酸盐、对氨基苯硫酚中的任意一种。
4. 根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述步骤2)中的催化剂选自碱性催 化剂、碱金属盐、DMP中的任意一种。
5. -种咪唑啉磷酸三烷基酯盐类化合物的离子盐溶液的制备方法，其特征在于，包括 如下步骤： 1) 在催化剂存在的条件下，以式II所示的N-烷基乙二烷基胺与式V所示的烷基腈反 应，得到含有式III化合物的混合溶液； 2) 在催化剂存在的条件下，将经过步骤1)得到的混合溶液与式IV所示的磷酸三烷基 酯反应，得到离子盐溶液；
以上，Ri，R2,R3，R4,R5相同或不同，且分别、单独或共同具有如下含义具有1~5个 C原子的直链或支链烷基。
6. 根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：所述步骤1)中催化剂与式II化合物 的物质的量之比为〇. 04~0. 1 ;式V的烷基腈与式II化合物的量的物质的量之比为1. 2~ 3. 0 ;催化剂选自a-疏基乙胺盐酸盐、对氨基苯硫酷中的任意一种。
7. 根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，在所述步骤2)中，所述的式III化合物 与磷酸三烷基酯的摩尔比为I:I. 〇~1. 8 ;催化剂选自碱性催化剂、碱金属盐、DMP中的任 意一种；催化剂与式III化合物的物质的量之比为0. 02~0. 1。
8. 根据权利要求5至7任一所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1)的反应步骤为： 在加热及搅拌的状态下向式V所示的烷基腈中缓慢滴加式II化合物，滴加时温度保持在50 到120度，反应时间为5~8小时。
9. 根据权利要求5至7任一所述的制备方法，其特征在于，所述步骤2)的反应步骤为： 将步骤1)得到的所述混合溶液加热到100到150度，在搅拌状态下滴加式IV所示的磷酸三 烷基酯，滴完后搅拌15到60分钟后，把反应温度调整到120到200度，继续搅拌回流3~ 24小时，停止搅拌反应，减压蒸馏未反应完的磷酸三烷基酯。
10. -种根据权利要求5至9任一所述的制备方法制备得到的离子盐溶液。
【专利摘要】本发明属于铝电解电容器用电解液合成技术领域，具体涉及一种咪唑啉磷酸三烷基酯盐类化合物、其制备方法，其离子盐溶液及其离子盐溶液的制备方法。咪唑啉磷酸三烷基酯盐类化合物制备分为两步，催化剂为α-巯基乙胺盐酸盐、对氨基苯硫酚；碱性催化剂、碱金属盐、DMAP。基于该制备方法，可以得到作为电解液的其离子盐溶液。所选催化剂能使反应能够较快的进行，同时能使反应物在温度高的时候，不容易被氧化。电解液使用寿命长，电导率高。
【IPC分类】C07D233-06, C07F9-11, H01G9-035
【公开号】CN104710472
【申请号】CN201510037970
【发明人】潘君, 杨光, 陈丹
【申请人】武汉海斯普林科技发展有限公司
【公开日】2015年6月17日
【申请日】2015年1月26日