阻燃剂四溴双酚a的制备方法
【专利说明】 阻燃剂四溴双酚A的制备方法
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技术领域
[0002]本发明涉及一种阻燃剂的制备方法，具体涉及一种四溴双酚A的制备方法。
[0003]
【背景技术】
[0004]四溴双酚A是一种性能优良的反应型阻燃剂，广泛用于聚酯、不饱和聚酯、聚苯乙烯、聚烯烃、聚酰胺、酚醛树脂等高分子材料，四溴双酚A分解温度为260°C，有利于PE的加工，对PE材料性能影响小。目前常用的制备四溴双酚A的方法，大都用到液溴，液溴易挥发，有极强烈的毒害性与腐蚀性。
[0005]
【发明内容】
[0006]本发明的目的在于，提供一种阻燃剂四溴双酚A的制备方法，完全避免了直接使用液溴，溶剂具有价格低廉、回收容易、可循环利用、用量少、对人毒性小等特点。
[0007]所述阻燃剂四溴双酚A的制备方法，它包括以下步骤:
一、在装有电动搅拌器、回流冷凝管的三口烧瓶中加入双酚A和质量分数为95%的乙醇，搅拌加热至双酚A完全溶解，冷却至室温，加入溴化钠和浓盐酸，滴加溴酸钾水溶液；
二、室温下反应Ih后，滴加双氧水，室温下反应2h，然后加热回流2h，滴加亚硫酸氢钠至体系颜色变为白色；
三、蒸馏回收乙醇，冷却后抽滤，烘干，即得淡黄色的四溴双酚A。
[0008]本发明提供的阻燃剂四溴双酚A的制备方法，其有益效果在于，完全避免了直接使用液溴，溶剂具有价格低廉、回收容易、可循环利用、用量少、对人毒性小等特点，是一种安全、经济、无污染的新工艺。
[0009]
【具体实施方式】
[0010]下面结合一个实施例，对本发明提供的阻燃剂四溴双酚A的制备方法进行详细的说明。
[0011]实施例
一、在装有电动搅拌器、回流冷凝管的250ml三口烧瓶中加入4.6g双酚A和30ml质量分数为95%的乙醇,搅拌加热至双酹A完全溶解,冷却至室温，加入6.04g溴化钠和1ml浓盐酸，滴加30ml水溶解4.84g溴酸钾的水溶液，2.5h内滴完；
二、室温下反应Ih后,滴加1ml的质量分数为30%的双氧水溶液，30min内滴完,室温下反应2h,然后加热回流2h,滴加质量分数为10%的亚硫酸氢钠至体系颜色变为白色；三、蒸馏回收乙醇，冷却后抽滤，滤饼于100°c烘干，即得淡黄色的四溴双酚A。
【主权项】
1.一种阻燃剂四溴双酚A的制备方法，其特征在于:它包括以下步骤: 一、在装有电动搅拌器、回流冷凝管的三口烧瓶中加入双酚A和质量分数为95%的乙醇，搅拌加热至双酚A完全溶解，冷却至室温，加入溴化钠和浓盐酸，滴加溴酸钾水溶液； 二、室温下反应Ih后,滴加双氧水,室温下反应2h，然后加热回流2h，滴加亚硫酸氢钠至体系颜色变为白色； 三、蒸馏回收乙醇，冷却后抽滤，烘干，即得淡黄色的四溴双酚A。
【专利摘要】本发明公开了一种阻燃剂四溴双酚A的制备方法，包括以下步骤：一、在装有电动搅拌器、回流冷凝管的三口烧瓶中加入双酚A和质量分数为95%的乙醇，搅拌加热至双酚A完全溶解，冷却至室温，加入溴化钠和浓盐酸，滴加溴酸钾水溶液；二、室温下反应1h后，滴加双氧水，室温下反应2h，然后加热回流2h，滴加亚硫酸氢钠至体系颜色变为白色；三、蒸馏回收乙醇，冷却后抽滤，烘干，即得淡黄色的四溴双酚A。本发明提供的制备方法，完全避免了直接使用液溴，溶剂具有价格低廉、回收容易、可循环利用、用量少、对人毒性小等特点，是一种安全、经济、无污染的新工艺。
【IPC分类】C07C39-367, C07C37-62
【公开号】CN104591974
【申请号】CN201310520379
【发明人】梁松杰
【申请人】青岛旺裕橡胶制品有限公司
【公开日】2015年5月6日
【申请日】2013年10月30日