到模板分子芹菜甲素，最后用乙醇洗掉多余的乙酸，洗脱好的印迹聚合物60 °C真空干 燥24小时后出料。
[0021]印迹材料（MIPs)及非印迹材料（NIPs)对芹菜甲素的吸附性能测试： 取上述制备的印迹材料（MIPs) 10 mg，投入到8 mL浓度为0. 100 mmol I71 (即19. 020 ug ml/1)的芹菜甲素乙醇标准溶液中，密封，室温下搅拌12 h时，吸附基本达到动态平衡， 此时印迹材料的吸附容量为2. 210 mg g'而相似条件下（即除不加芹菜甲素外的上述制备 方法）所得非印迹材料（NIPs)的吸附容量仅为1. 126 mg g'
[0022] 实施例3:-种对芹菜甲素具有高亲和及高识别能力的印迹材料(MIPs)，制备该 印迹材料所需各组分的质量百分比为：芹菜甲素0. 233%、丙烯酰胺0. 348%、乙二醇二甲基 丙烯酸酯1. 214%、偶氮二异丁腈0. 197%、致孔剂98. 008%。
[0023] 所述致孔剂为丙酮。
[0024] 其制备方法如下： A、 在反应釜中按质量百分比加入芹菜甲素0. 233%、丙烯酰胺0. 348%及致孔剂丙酮 98. 008%，室温下超声溶解5分钟后，静置4小时，使其充分预聚合； B、 预聚合后，分别加入质量百分比为1. 214%乙二醇二甲基丙烯酸酯及0. 197%偶氮二 乙丁腈，超声脱气5分钟，再充入氮气15分钟，密封，置于60 °C水浴中恒温反应24小时； C、 制备的印迹聚合物用体积比为8:2的乙醇及乙酸的混合溶液洗脱，直至洗脱液中检 测不到模板分子芹菜甲素，最后用乙醇洗掉多余的乙酸，洗脱好的印迹聚合物60 °C真空干 燥24小时后出料。
[0025] 印迹材料（MIPs)及非印迹材料（NIPs)对芹菜甲素的吸附性能测试： 取上述制备的印迹材料（MIPs) 10 mg，投入到8 mL浓度为0. 100 mmol I71 (即19. 020 ug ml/1)的芹菜甲素乙醇标准溶液中，密封，室温下搅拌12 h时，吸附基本达到动态平衡， 此时印迹材料的吸附容量为1.522 mg g'而相似条件下（即除不加芹菜甲素外的上述制备 方法）所得非印迹材料（NIPs)的吸附容量仅为0. 937 mg g'
[0026] 实施例4:一种对疗菜甲素具有商未和及商识别能力的印迹材料（MIPs)，制备该 印迹材料所需各组分的质量百分比为：芹菜甲素0. 215%、丙烯酰胺0. 321%、乙二醇二甲基 丙烯酸酯8. 953%、偶氮二异丁腈0. 180%、致孔剂90. 331%。
[0027] 所述致孔剂为丙酮。
[0028] 其制备方法如下： A、 在反应釜中按质量百分比加入芹菜甲素0. 215%、丙烯酰胺0. 321%及致孔剂丙酮 90. 331%，室温下超声溶解5分钟后，静置4小时，使其充分预聚合； B、 预聚合后，分别加入质量百分比为8. 953%乙二醇二甲基丙烯酸酯及0. 180%偶氮二 乙丁腈，超声脱气5分钟，再充入氮气15分钟，密封，置于60 °C水浴中恒温反应24小时； C、 制备的印迹聚合物用体积比为8:2的乙醇及乙酸的混合溶液洗脱，直至洗脱液中检 测不到模板分子芹菜甲素，最后用乙醇洗掉多余的乙酸，洗脱好的印迹聚合物60 °C真空干 燥24小时后出料。
[0029] 印迹材料（MIPs)及非印迹材料（NIPs)对芹菜甲素的吸附性能测试： 取上述制备的印迹材料（MIPs) 10 mg，投入到8 mL浓度为0. 100 mmol I71 (即19. 020 ug ml/1)的芹菜甲素乙醇标准溶液中，密封，室温下搅拌12 h时，吸附基本达到动态平衡， 此时印迹材料的吸附容量为2. 644 mg g'而相似条件下（即除不加芹菜甲素外的上述制备 方法）所得非印迹材料（NIPs)的吸附容量仅为1. 310 mg g'
[0030] 实施例5:-种对芹菜甲素具有高亲和及高识别能力的印迹材料(MIPs)，制备该 印迹材料所需各组分的质量百分比为：芹菜甲素0. 225%、丙烯酰胺0. 336%、乙二醇二甲基 丙烯酸酯4. 686%、偶氮二异丁腈0. 189%、致孔剂94. 564%%。（说明：实验结果表明该配比条 件为最佳优化配比条件，因为此种条件下所得MIPs具有最大相对吸附容量值） 所述致孔剂为丙酮。
[0031] 其制备方法如下： A、 在反应釜中按质量百分比加入芹菜甲素0. 225%、丙烯酰胺0. 336%及致孔剂丙酮 94. 564%，室温下超声溶解5分钟后，静置4小时，使其充分预聚合； B、 预聚合后，分别加入质量百分比为4. 686%乙二醇二甲基丙烯酸酯及0. 189%偶氮二 乙丁腈，超声脱气5分钟，再充入氮气15分钟，密封，置于60 °C水浴中恒温反应24小时； C、 制备的印迹聚合物用体积比为8:2的乙醇及乙酸的混合溶液洗脱，直至洗脱液中检 测不到模板分子芹菜甲素，最后用乙醇洗掉多余的乙酸，洗脱好的印迹聚合物60 °C真空干 燥24小时后出料。
[0032] 印迹材料（MIPs)及非印迹材料（NIPs)对芹菜甲素的动态吸附性能测试： 据上述制备方法所得印迹材料（MIPs)及非印迹材料（NIPs)，准确称量10mgMIPs和 10mgNIPs各10份，分别加入8 mL浓度为0? 100 mmol L 1 (即19. 020ugmL 〇的拜:菜甲 素乙醇标准溶液后密封，室温下搅拌0. 5 h，1 h，2 h，4 h，6 h，8 h，10 h，12 h，14 h，16 h 后，取其上清液测吸光度，并计算不同时间所对应的MIPs和NIPs的吸附容量，上述每次实 验平行三次，最终结果为三组实验的平均值，实验数据见表1和图4,由图表可知，MIPs的 吸附容量随着时间的增加而增大，当时间为12 h时，MIPs基本达到吸附平衡，其吸附容量 为3.561mg g、
[0033] 表1 MIPs和NIPs的动态吸附试验数据
【主权项】
1. 一种对疗菜甲素具有商未和及商识别能力的印迹材料，其特征是： (1)制备印迹材料所需各组分的质量百分比为：芹菜甲素0. 214-0. 234%，丙烯酰胺 0. 168-0. 504%，乙二醇二甲基丙烯酸酯1.214-8. 953%，偶氮二异丁腈0. 180-0. 197%，致孔 剂90.330-98. 009% ; (2)最佳优化配比为芹菜甲素0. 225%、丙烯酰胺0. 336%、乙二醇二甲基丙烯酸酯 4. 686%、偶氮二异丁腈0. 189%及致孔剂94. 564% ; 所述致孔剂为丙酮。
2. 根据权利要求1所述的一种对芹菜甲素具有高亲和及高识别能力的印迹材料，其特 征是，印迹材料的制备方法如下： A、 在反应釜中按质量百分比加入0. 214-0. 234%芹菜甲素、0. 168-0. 504%丙烯酰胺及 90. 330-98. 009%致孔剂丙酮，室温下超声溶解5分钟后，静置4小时，使其充分预聚合，得 到预聚合混合液； B、 在预聚合混合液中分别加入质量百分比为1. 214-8. 953%乙二醇二甲基丙烯酸酯及 0. 180-0. 197%偶氮二乙丁腈，超声脱气5分钟，再充入氮气15分钟，密封，置于60 °C水浴 中恒温反应24小时，得到印迹聚合物； C、 制备的印迹聚合物用体积比为8:2的乙醇及乙酸的混合溶液洗脱，直至洗脱液中检 测不到模板分子芹菜甲素，最后用乙醇洗掉多余的乙酸，洗脱好的印迹聚合物60 °C真空干 燥24小时后出料。
3. 根据权利要求1所述的一种对芹菜甲素具有高亲和及高识别能力的印迹材料，其特 征是，所述最佳优化配比条件下所制备的印迹材料与非印迹材料对芹菜甲素的吸附性能对 比： 取印迹材料10 mg，投入到8 mL浓度为0.100 mmol I71的芹菜甲素乙醇溶液中，12 h时，吸附基本达到动态平衡，此时印迹材料的吸附容量为3. 561mgg_\而非印迹材料的吸 附容量仅为1. 534mgg'
【专利摘要】本发明涉及一种对芹菜甲素具有高亲和及高识别能力的印迹材料及制备方法。在反应釜加入芹菜甲素、丙烯酰胺及致孔剂丙酮，室温下超声溶解5分钟后，静置4小时,使其充分预聚合，得到预聚合混合液；在上述预聚合混合液中分别加入乙二醇二甲基丙烯酸酯及偶氮二乙丁腈,超声脱气5分钟，再充入氮气15分钟，密封，置于60℃水浴中恒温反应24小时，得到印迹聚合；用乙醇及乙酸的混合溶液洗脱，直至洗脱液中检测不到模板分子芹菜甲素，最后用乙醇洗掉多余的乙酸，洗脱好的印迹聚合物60℃真空干燥24小时后出料。本发明材料对芹菜甲素具有高亲和能力，克服了传统分离技术从芹菜籽中提取分离芹菜甲素具有低效、耗时、废料等不足的缺点。
【IPC分类】B01J20-30, C08F220-56, C08J9-28, B01J20-26, C08F222-14
【公开号】CN104628947
【申请号】CN201510111043
【发明人】谭倪, 张稳, 颜雪明, 武亚新, 贾晓鹤, 侯丹, 廖森, 杨雪纯, 程易
【申请人】南华大学
【公开日】2015年5月20日
【申请日】2015年3月13日
【公告号】CN104292389A