2-氨基-3-碘-5-溴吡啶的合成方法
【专利说明】2-氨基-3-碘-5-溴吡啶的合成方法
[0001] (一）技术领域 本发明属于有机合成领域，具体涉及一种2-氨基-3-碘-5-溴吡啶的合成方法。
[0002] (二）【背景技术】 2-氨基-3-碘-5-溴吡啶可以用于合成酪氨酸激酶抑制剂，来治疗癌症或防止癌 细胞的扩散，包括乳腺癌、结肠癌、前列腺癌、肺癌、胃癌、卵巢癌、子宫内膜癌、肾癌、肝癌、 甲状腺癌、子宫癌、食道癌、鳞状细胞癌、白血病、骨肉瘤、黑色素瘤、成胶质细胞瘤、成神经 细胞瘤；可以用于合成CRAC抑制剂，治疗自身免疫疾病和炎症性疾病。可以作为抗疟药 物的结构活性中心；可以作为有丝分裂激酶抑制剂的结构支架，在细胞内实现有效的选择 性调节；还可以作为Fabl抑制剂，高效抑制细菌的生长。本产品有很大的价值，其合成困 难，市场价格昂贵，缺少文献以及相关专利报道。
[0003](三）
【发明内容】
本发明需要解决的问题是针对现有技术，提供一种工艺简单合理、成本低，产品纯度 高，适于工业化的2-氨基-3-碘-5-溴吡啶的合成方法。
[0004]本发明是通过如下技术方案实现的： 一种2-氨基_3_碘_5_溴P比啶的合成方法，其特殊之处在于：包括以下步骤： 以2-氨基-5-溴吡啶和N-碘代丁二酰亚胺为原料，二者物质的量之比为1:1. 7 -3. 5， 在适当的溶剂中，在23-115°C温度下反应生成2-氨基-3-碘-5-溴吡啶，经提纯后的纯品 2_氨基-3-碘-5-溴吡啶。
[0005] 本发明的2-氨基-3-碘-5-溴吡啶的合成方法，溶剂为乙醇，甲醇，乙酸乙酯，丙 醇，异丙醇，二氯乙烷，二氯甲烷，N，N-二甲基甲酰胺，叔丁醇中的一种或两种。
[0006]本发明的2-氨基-3-碘-5-溴吡啶的合成方法，反应物与溶剂的投料量为：m2_氨 基-5-溴吡啶溶剂=1:1. 8-4. 5,为重量之比。
[0007]本发明的2-氨基-3-碘-5-溴吡啶的合成方法，提纯步骤为蒸发浓缩，重结晶，硅 胶柱层析分离。
[0008]本发明的2-氨基-3-碘-5-溴吡啶的合成方法，重结晶的溶剂为乙酸乙醋，乙醇， 二氯甲烷，正己烷，乙醚中的一种或两种物质。
[0009]本发明的2-氨基-3-碘-5-溴吡啶的合成方法，反应条件为在23-115°C温度下反 应1-18个小时。
[0010] 本发明的有益效果：本发明的原料比较易得，价格合理，同时制备反应中没有使 用重金属和腐蚀性气体，反应温和，对反映设备没有特殊的要求，普通的耐腐蚀设备即可生 产，另外本发明反应条件适中，反应易于控制，后处理简单，产品纯度等等优势条件，此工艺 易于推广。
[0011] (四）【具体实施方式】 实施例1:
【主权项】
1. 一种2-氨基-3-碘-5-溴P比啶的合成方法，其特征在于：包括以下步骤： 以2-氨基-5-溴吡啶和N-碘代丁二酰亚胺为原料，二者物质的量之比为1:1. 7 -3. 5， 在适当的溶剂中，在23-115°C温度下反应生成2-氨基-3-碘-5-溴吡啶，经提纯后的纯品 2_氨基-3-碘-5-溴吡啶。
2. 根据权利要求1所述的2-氨基-3-碘-5-溴吡啶的合成方法，其特征在于：溶剂为 乙醇，甲醇，乙酸乙酯，丙醇，异丙醇，二氯乙烷，二氯甲烷，N，N-二甲基甲酰胺，叔丁醇中的 一种或两种。
3. 根据权利要求1或2所述的2-氨基-3-碘-5-溴吡啶的合成方法，其特征在于：反 应物与溶剂的投料量为：m2_氨基_5_溴批陡:m賴=1:1. 8-4. 5,为重量之比。
4. 根据权利要求1或2所述的2-氨基-3-碘-5-溴吡啶的合成方法，其特征在于：提 纯步骤为蒸发浓缩，重结晶，硅胶柱层析分离。
5. 根据权利要求1或2所述的2-氨基-3-碘-5-溴吡啶的合成方法，其特征在于：重 结晶的溶剂为乙酸乙酯，乙醇，二氯甲烷，正己烷，乙醚中的一种或两种物质。
6. 根据权利要求1或2所述的2-氨基-3-碘-5-溴吡啶的合成方法，其特征在于：反 应条件为在23-115°C温度下反应1-18个小时。
【专利摘要】本发明涉及一种2-氨基-3-碘-5-溴吡啶的合成方法。以2-氨基-5-溴吡啶和N-碘代丁二酰亚胺为原料，二者物质的量之比为1:1.7 -3.5，在适当的溶剂中，在23-115℃温度下反应生成2-氨基-3-碘-5-溴吡啶，经提纯后的纯品2-氨基-3-碘-5-溴吡啶。本发明的原料比较易得，价格合理，同时制备反应中没有使用重金属和腐蚀性气体，反应温和，对反映设备没有特殊的要求，普通的耐腐蚀设备即可生产，另外本发明反应条件适中。
【IPC分类】C07D213-73
【公开号】CN104761491
【申请号】CN201510145900
【发明人】邓素曼, 韩猛, 来新胜, 曹惊涛
【申请人】山东友帮生化科技有限公司
【公开日】2015年7月8日
【申请日】2015年3月31日